[发明专利]一种碳化硅化学分析方法

摘要

本发明公开了一种碳化硅化学分析方法，包括游离碳分析步骤、三氧化二铁分析步骤和碳化硅分析步骤。本发明提供的碳化硅化学分析方法，实现程序简单、操作方便、结果精确。

主权项

一种碳化硅化学分析方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）游离碳分析，包括如下步骤：（11）将碳化硅微粉试样置于干燥箱内烘干20min以上，置于干燥器内冷却；（12）将步骤（11）中获得的试样取出m克加入铂金锅内，计量铂金锅与试样的质量为m1克；将铂金锅与试样置于电阻炉内炙烤20min以上，置于干燥器内冷却，计量炙烤后的铂金锅与试样的质量为m2克；（13）按下式计算游离碳的含量w(C.F)，以百分比计： w ( C . F ) = m 3 × 100 m = ( m 2 - m 1 ) × 100 m 其中，m1为步骤（12）中炙烤前铂金锅与试样的总质量，m2为步骤（12）中炙烤后铂金锅与试样的总质量，m3为步骤（12）中炙烤后试样的总质量；（2）三氧化二铁分析，包括如下步骤：（21）将步骤（12）获得的试样使用超纯水润湿后，与硫酸0.3m毫升、硝酸2m毫升和氢氟酸15m毫升进行混合，在电沙浴内烘烤，直至白烟冒尽，置于干燥器内冷却；（22）将步骤（21）获得的试样加入盐酸15m毫升后，预热3～5min，使用中速定量滤纸过滤，并使用盐酸反复洗滤；（23）将步骤（22）获得的滤液加入超纯水至V1毫升并混合均匀；（24）将步骤（23）获得的试样取出V2＝25V毫升，与磺基水杨酸10V毫升进行混合，将紫色试样使用氨水调色至稳定黄色，再过量2V毫升氨水，加入超纯水至50V毫升并混合均匀；（25）将步骤（24）获得的试样以超纯水做参比溶液，使用分光光度计进行测量，具体为：使用1cm比色皿在波长420nm处分别测定试样和参比溶液的吸光度，将试样的吸光度减去参比溶液的吸光度后，在三氧化二铁标准溶液的工作曲线上查得三氧化二铁的质量；（26）按下式计算三氧化二铁的含量w(Fe2o3)，以百分比计： w ( Fe 2 o 3 ) = m 4 m × V 2 V 1 × 100 其中，m4为步骤（25）得到的三氧化二铁的质量，V1为步骤（23）得到的试样总体积，V2步骤（24）取出的试样的体积；（3）碳化硅分析，包括如下步骤：（31）将步骤（22）获得的滤渣协同中速定量滤纸放入铂金锅中炙烤20min以上，置于干燥器中冷却，计量铂金锅与试样的质量为m6；（32）按下式计算碳化硅的含量w(SiC)，以百分比计： w ( SiC ) = m 6 - m 5 m × 100 - w ( Si . F ) 其中，m5为铂金锅的质量，m6为步骤（32）中炙烤后铂金锅与试样的总质量，w(Si.F)为以百分比计游离硅的含量。