[发明专利]一种碳化硅化学分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅化学分析方法。

背景技术

当前，硅棒切割都采用自由磨粒的多丝切割机（简称为“线锯”或“线切割机”），它是由槽轮拖带的许多根直径0.12毫米左右的切割丝（钢丝）在硅棒上面快速移动，并借助“金刚砂”与“切割液”的磨削、携带、冷却等共同作用，将直径6～12英寸多晶硅棒一次切割成厚度为0.12～0.20毫米的几百片甚至几千片等尺寸硅片。

在“线切割机”的切割过程中，会用到大量的“切割液”和“碳化硅”，并且与切削下来的硅棒细粉（硅粉）混杂在一起，形成了大量的“废砂浆”。每年全国所有硅片切割厂家产生的“废砂浆”有几十万吨，而“废砂浆”回收利用厂家的处理能力又有限，使得相当一部分“废砂浆”得不到妥善处理，造成资源浪费和环境污染，十分令人惋惜。

“废砂浆回收利用项目”是一个发展前景十分良好的项目。世界环境的“低碳化”及能源的紧张，促进太阳能电池（光伏）产业的急速发展，从而为该项目开辟了广阔的市场空间，这个空间的年产值有几百亿元人民币。世界范围的“低碳”减排运动以及能源的紧张，促使人们发展洁净新能源，太阳能电池（光伏）无疑是我们最好的选择。抓住这良好的市场机遇，对个人经济及社会环境都将是一件相当有意义的事情。

目前废砂浆再回收通用处理是将固液分离，固态废料即为再回收包含碳化硅微粉的原料，然后对固态废料进行制浆、碱洗、酸洗、漂洗、烘干等等步骤得到纯度较高的碳化硅微粉。对于获得的纯度较高的碳化硅微粉需要进行化学分析，以保证获得的碳化硅满足要求。现有的化学分析的每道程序都相当繁琐，且结果不精确。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种碳化硅化学分析方法，实现程序简单、操作方便、结果精确。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种碳化硅化学分析方法，包括如下步骤：

（1）游离碳分析，包括如下步骤：

（11）将碳化硅微粉试样置于干燥箱内烘干20min以上，置于干燥器内冷却；

（12）将步骤（11）中获得的试样取出m克加入铂金锅内，计量铂金锅与试样的质量为m₁克；将铂金锅与试样置于电阻炉内炙烤20min以上，置于干燥器内冷却，计量炙烤后的铂金锅与试样的质量为m₂克；

（13）按下式计算游离碳的含量w(C.F)，以百分比计：

w(C.F)=m3×100m=(m2-m1)×100m]]>

其中，m₁为步骤（12）中炙烤前铂金锅与试样的总质量，m₂为步骤（12）中炙烤后铂金锅与试样的总质量，m₃为步骤（12）中炙烤后试样的总质量；

（2）三氧化二铁分析，包括如下步骤：

（21）将步骤（12）获得的试样使用超纯水润湿后，与硫酸0.3m毫升、硝酸2m毫升和氢氟酸15m毫升进行混合，在电沙浴内烘烤，直至白烟冒尽，置于干燥器内冷却；

（22）将步骤（21）获得的试样加入盐酸15m毫升后，预热3～5min，使用中速定量滤纸过滤，并使用盐酸反复洗滤；

（23）将步骤（22）获得的滤液加入超纯水至V₁毫升并混合均匀；

（24）将步骤（23）获得的试样取出V₂=25V毫升，与磺基水杨酸10V毫升进行混合，将紫色试样使用氨水调色至稳定黄色，再过量2V毫升氨水，加入超纯水至50V毫升并混合均匀；