[发明专利]一种耐温无铅无钡起爆药5-硝氨基四唑钙的制备方法无效
| 申请号： | 201310253727.6 | 申请日： | 2013-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN103319426A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 盛涤纶;仝辉;朱雅红;陈利魁;杨斌;解战峰 | 申请（专利权）人： | 中国兵器工业第二一三研究所 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06;C06C7/00 |
| 代理公司： | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人： | 顾潮琪 |
| 地址： | 710000 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种耐温无铅无钡起爆药5-硝氨基四唑钙的制备方法，1:1混合发烟硝酸和浓硫酸，在搅拌条件下加入5-氨基四唑粉末，升温至50-70℃反应4-6小时，冷却至室温加入无水Na2CO3至pH值中性；用无水乙醇提取，旋转蒸发滤液，加入乙酸乙酯至产生白色沉淀，过滤出固体产物，在60±5℃下烘干，得到5-硝氨基四唑；在反应瓶中加入5-硝氨基四唑和蒸馏水，搅拌，加入固体粉末Ca(OH)2升温至80±5℃反应1-2小时，析出白色结晶，冷却至室温，过滤出固体产物，用无水乙醇洗涤，在60±5℃烘干，得到CaNAT。本发明合成过程中不产生有毒有害气体，具有非常好的热稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 耐温 无铅无钡 起爆 氨基 四唑钙 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种耐温无铅无钡起爆药5‑硝氨基四唑钙的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）在反应瓶中加入质量浓度为98%的发烟硝酸，冰浴冷却，滴加质量浓度为98%的浓硫酸，发烟硝酸和浓硫酸的质量比为1:1；在搅拌条件下加入5‑氨基四唑粉末，5‑氨基四唑和发烟硝酸的质量比为0.43:1；升温至50‑70℃反应4‑6小时，冷却至室温加入无水Na2CO3至pH值中性；用无水乙醇提取，无水乙醇和发烟硝酸的质量比为8:1，旋转蒸发滤液，加入乙酸乙酯至产生白色沉淀，过滤出固体产物，在60±5℃下烘干，得到5‑硝氨基四唑；（2）在反应瓶中加入5‑硝氨基四唑和蒸馏水，5‑硝氨基四唑和蒸馏水的质量比为1.3:10，搅拌，加入固体粉末Ca(OH)2升温至80±5℃，5‑硝氨基四唑：Ca(OH)2的摩尔质量比为1：1，反应1‑2小时，析出白色结晶，冷却至室温，过滤出固体产物，用无水乙醇洗涤，在60±5℃烘干，得到CaNAT。
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