[发明专利]高顺式玫瑰醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种高顺式玫瑰醚的制备方法。为了克服现有玫瑰醚制备中中间物副产品难于转化，制备效益低等不足，本发明将3，7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇与4-甲氧基-2-R-基-2-戊烯、环己烷在反应器中加热搅拌，加入四丁基氯化铵相转移催化剂，然后再加入固体超强酸，回流反应得到高顺式玫瑰醚。本发明用于高顺式玫瑰醚制备，它能够将玫瑰醚生产中的副产物3，7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇转化为富含顺式异构体的高顺式玫瑰醚，顺式体90-95%，质量分数为98%—99%，方法简便，流程短，后处理容易，无环境污染，原料可回收循环利用，资源利用率提高30%以上，生产成本降低15%，效益提高10%以上。

主权项

一种高顺式玫瑰醚的制备方法，其特征是：a.将3，7‑二甲基‑7‑辛烯‑1,6‑二醇与4‑甲氧基‑2‑R‑基‑2‑戊烯、环己烷按重量比1: 0.1‑0.2:5‑8，加入反应器中进行搅拌，搅拌速度每分钟80‑120转，加热到50—60℃，加入占3，7‑二甲基‑7‑辛烯‑1,6‑二醇质量1—3%的四丁基氯化铵，搅拌2 — 3小时；b.向反应器中加入占3，7‑二甲基‑7‑辛烯‑1,6‑二醇质量2—10%的固体超强酸；保持温度55—65℃，继续搅拌回流，反应3 — 8小时，分离的水引出反应器，降至常温，静置分层，下层水相排出，上层油相为高顺式玫瑰醚粗品；c.将高顺式玫瑰醚粗品分别用5—10%碳酸钠水溶液、质量比10%饱和氯化钠水溶液洗涤至中性后，用无水硫酸钠干燥至含水量小于0.5%，吸入浓缩塔中，减压回收环己烷，所得浓缩液加入到精馏塔中，减压精馏，头馏份为4‑甲氧基‑2‑R‑基‑2‑戊烯，收集干燥处理后再次利用，中间馏份为高顺式玫瑰醚成品。