[发明专利]一种单宁酸提纯的新方法

摘要

一种单宁酸提纯的新方法。本发明提供了一种将工业单宁酸用大孔交换树脂先活化后，吸附提纯度高并得率高的单宁酸的方法。将大孔离子树脂用纯净水或蒸馏水浸泡后，依次用一定浓度的乙醇、NaOH溶液过柱，用盐水冲淋，再用一定浓度的HCL溶液过柱，用软化水冲淋，使其活化。将工业级单宁酸在一定温度下加乙酸乙酯使其完全溶解，将此完全溶解了的溶液通过离子树脂交换柱，用容器接取溶液，再用溶于水后的分析纯NaHCO3萃取接收液，将萃取后的溶液在常压下蒸馏出乙酸乙酯，然后残留物置于烘箱中干燥即得高纯度的单宁酸产品，该方法工艺简单、经济、高效、节能、环保、收率高、值得推广应用。

主权项

一种单宁酸提纯的新方法，其特征在于：将大孔离子交换树脂用纯净水或蒸馏水浸泡后，再进行活化处理，其活化过程如下：（1）.用乙醇以1～2滴/秒的速度通过离子交换树脂柱，待出口醇浓度与进口浓度相当时，停止进醇，使醇高出树脂18～22mm，保留溶液，再将乙醇以2滴/秒的速度过柱，至流出液清澈无浑浊时停止，使乙醇高出树脂18～22mm，保留溶液浸泡，然后用盐水以1滴/秒的速度淋洗2.5～3h，树脂层面上保持8～12mm液体，防止干柱；（2）.用树脂与NaOH溶液体积比为1：4的NaOH溶液，以1滴/秒的流速通过离子交换树脂层，将液面放至树脂层上18～22mm处保留2.5～3h，然后将剩余的NaOH溶液以2滴/秒的速度过柱，待全部通入后，用盐水冲洗，直到出口液体的PH为 7.5～8即可；（3）.用树脂与HCL溶液体积比为1：4的HCL溶液，以2滴/秒的速度通过树脂层，将液面放至树脂层上18～22mm处保留溶液，浸泡2.5～3h，然后将剩余的HCL溶液以2滴/秒的速度过柱，待全部通入后，用盐水冲洗，使出口溶液的PH为5.5～6.5即可；（4）.将一定量的工业级的单宁酸在48～52℃时加乙酸乙酯搅拌溶解； （5）. 将完全溶解的单宁酸溶液通过树脂交换柱，用容器接取溶液，再用溶于水的分析纯NaHCO3萃取接取液0.4～0.6h，将萃取后的溶液在常压下蒸馏出乙酸乙酯，然后将残留物置于烘箱干燥，即得高纯度的单宁酸产品。