[发明专利]一种单宁酸提纯的新方法

说明书

技术领域

     本发明涉及一种有机化分物工业单宁酸分离提纯出高纯的五倍子单宁酸的方法。

背景技术

五倍子单宁酸存在于天然植物中，将含有五倍子单宁酸的植物粉碎后，用溶剂浸渍可以得到含有五倍子单宁酸的浸渍液，该浸渍液含有较多的杂质，杂质中有树胶、树脂、色素、糖类、多缩没食子酸及没食子酸、无机盐、淀粉和植物蛋白等杂质，经蒸发浓缩后可得到含有上述杂质的工业粉末状的五倍子单宁酸。

由天然植物五倍子生产制取的五倍子单 宁酸因其独特的化学结构和物化性质，用途十分广泛，主要用于医学、卫生、食品、农业、轻工业、化工、冶金、国防、石油、分析化学、制革等行业。其纯度越高经济价值也越高，特别是高纯度的单宁酸 ，在啤酒行业得到了广泛的应用。因此，研究开发出高纯度的单宁酸具有重要的意义。

高纯度的五倍子单宁酸的纯化处理是个难题，目前探索研究有许多种方法，其中常用的方法有膜分离技术提取法、溶液沉淀法、金属盐沉淀法、生物碱蛋白沉淀法及层析法等，这些方法都由于工艺过程复杂、成本较高、产品收率低等难以广泛应用。目前，世界上只有比利时用蛋白法能生产含量在97%以上的高纯单宁酸，但成本较高，我国进口价高达每吨近60万人民币，我国用淬取法能生产含量在87%以下的药用单宁酸。专利96104795.X《一种工业生产高纯单宁酸的工艺方法》，提出了以工业单宁酸为原料，用水兑成溶液后经冷冻分层，将上层清液通过树脂吸附后，用酒精溶剂把单宁酸从树脂中洗脱出来，经浓缩后，再喷雾干燥而得高纯单宁酸。该方法提高了纯度，但工艺上要冷冻3天，而且产品的收率还不够高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种缩短工作时间、工艺过程简单、易操作、不会污染环境，从工业级的五倍子单宁酸中，提纯回收率高的高纯度的五倍子单宁酸的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：即采用大孔树脂吸附分离提纯的方法，具体操作步骤是：将大孔离子交换树脂用纯净水或蒸馏水浸泡后，对树脂进行活化处理，其活化过程如下：

1.用乙醇以1～2滴/秒的速度通过离子交换树脂柱，待出口醇浓度与进口浓度相当时停止进醇，使醇高出树脂18～22mm，保留溶液浸泡2.5～3.0h。再将乙醇以2滴/秒的速度过柱，至流出液清澈无浑浊时停止。然后用软化水以1滴/秒的速度淋洗2.5～3h，树脂层面上保持8～12mm液体，防止干柱。

2.用树脂与NaOH溶液体积比为1：4的NaOH溶液，以1滴/秒的流速通过离子交换树脂层，将液面放至树脂层上18～22mm处保留2.5～3h，然后将剩余的NaOH溶液以2滴/秒的速度过柱，待全部通入后，用盐水冲洗，直到出口液体的pH为 7.5～8即可。

3. 用树脂与NaOH溶液体积比为1：4的NaOH溶液，以2滴/秒的速度通过树脂层，将液面放至树脂层上18～22mm处保留溶液，浸泡2.5～3h，然后将剩余的HCL溶液以2滴/秒的速度过柱，待全部通入后，用盐水冲洗使出口溶液的PH为5.5～6.5即可。

4.称取工业级的单宁酸在48～52℃时加乙酸乙酯溶解，并不断搅拌至工业单宁酸完全溶解。

5.取1.8～2.2g分析纯NaHCO₃溶解于水中待用。

6.将完全溶解的单宁酸溶液通过树脂交换柱，控制溶液流速为2滴/秒，待溶液通过离子树脂交换柱，用容器接取溶液，再用NaHCO₃溶液萃取接取液0.4～0.6h，将萃取后的溶液在常压下蒸馏出乙酸乙酯回收利用，然后将残留物置于烘箱干燥即得高纯度的单宁酸产品。

以上所述的蒸馏水浸泡离子交换树脂时间为22～24h，且纯净水或蒸馏水高出层面的18～22mm。

所述离子交换树脂的乙醇浓度为93～96%，且醇要高出树脂层面18～22mm，浸泡时间2.5～3h。

所述过柱的NaOH溶液浓度为4%。

所述过柱的HCL溶液的浓度为4%。

所述的常压下蒸馏后的残留物置于烘箱中的温度为95～100℃。

本发明由于采用了吸附能力强的大孔树脂吸附，工艺简单，经济高效，节能环保，用本方法制备的单宁酸纯度大于97%，收率大于80%。

具体实施方式

实施例1；