[发明专利]一种单宁酸提纯的新方法无效
申请号: | 201310235458.0 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103265585A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 林永;曾启华;刘林;刘焱;张素英;徐中轩;王爱林;郑周金;鲜维江 | 申请(专利权)人: | 遵义师范学院;遵义林源医药化工有限责任公司 |
主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H1/06 |
代理公司: | 遵义市遵科专利事务所 52102 | 代理人: | 刘学诗 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单宁酸 提纯 新方法 | ||
1.一种单宁酸提纯的新方法,其特征在于:将大孔离子交换树脂用纯净水或蒸馏水浸泡后,再进行活化处理,其活化过程如下:
(1).用乙醇以1~2滴/秒的速度通过离子交换树脂柱,待出口醇浓度与进口浓度相当时,停止进醇,使醇高出树脂18~22mm,保留溶液,再将乙醇以2滴/秒的速度过柱,至流出液清澈无浑浊时停止,使乙醇高出树脂18~22mm,保留溶液浸泡,然后用盐水以1滴/秒的速度淋洗2.5~3h,树脂层面上保持8~12mm液体,防止干柱;
(2).用树脂与NaOH溶液体积比为1:4的NaOH溶液,以1滴/秒的流速通过离子交换树脂层,将液面放至树脂层上18~22mm处保留2.5~3h,然后将剩余的NaOH溶液以2滴/秒的速度过柱,待全部通入后,用盐水冲洗,直到出口液体的PH为 7.5~8即可;
(3).用树脂与HCL溶液体积比为1:4的HCL溶液,以2滴/秒的速度通过树脂层,将液面放至树脂层上18~22mm处保留溶液,浸泡2.5~3h,然后将剩余的HCL溶液以2滴/秒的速度过柱,待全部通入后,用盐水冲洗,使出口溶液的PH为5.5~6.5即可;
(4).将一定量的工业级的单宁酸在48~52℃时加乙酸乙酯搅拌溶解;
(5). 将完全溶解的单宁酸溶液通过树脂交换柱,用容器接取溶液,再用溶于水的分析纯NaHCO3萃取接取液0.4~0.6h,将萃取后的溶液在常压下蒸馏出乙酸乙酯,然后将残留物置于烘箱干燥,即得高纯度的单宁酸产品。
2.根据权利要求1所述的单宁酸提纯的新方法,其特征在于:蒸馏水浸泡离子交换树脂柱时间为22~24h,且水溶液高出层面约18~22mm。
3. 根据权利要求1所述的单宁酸提纯的新方法,其特征在于:所述过柱的乙醇浓度为93~96%,浸泡时间2.5~3h。
4. 根据权利要求1所述的单宁酸提纯的新方法,其特征在于:所述过柱的NaOH溶液浓度为4%。
5.根据权利要求1所述的单宁酸提纯的新方法,其特征在于:所述过柱的HCL溶液的浓度是4%。
6. 根据权利要求1所述的单宁酸提纯的新方法,其特征在于:在常压下蒸馏后的残留物置于烘箱中的温度为95~100℃。
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