[发明专利]烟用拉线中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法

摘要

本发明公开了一种烟用拉线中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法。该方法包括内标萃取液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱质谱条件及测定结果的计算等步骤。经改进和优化之后的检测方法具有操作简单准确、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法利用内标定量，有效的减小因前处理或仪器精密度等带来的误差。所采用的色谱条件使17种目标化合物及内标色谱峰都达到了较好的分离度，并且具有较好的线性相关性，检出限在0.2～2.1mg/Kg之间，加标回收率在81%～113%之间，相对标准偏差(RSD)均小于5%。

主权项

一种烟用拉线中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱‑质谱联用检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）配制内标萃取液：以苯甲酸苄酯作为内标标准品，正己烷作为萃取剂，配制得到浓度为500μg/mL的内标储备液，再移取内标储备液于容量瓶中，用正己烷定容得到浓度为2.5μg/mL的内标萃取液；（2）配制标准工作溶液：将相同重量的标准级邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二(2‑甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2‑乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2‑丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）置于容量瓶内，用乙醇溶解、定容后配制成浓度为0.1mg/mL的混合标准溶液，准确移取混合标准液于100mL容量瓶内，加入1mL内标储备液后用正己烷定容后得到标准工作溶液；以相同方法单独配制邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的标准工作溶液；（3）配制样品溶液：将烟用拉线样品剪成5mm长条，准确称取3.0g置于50mL具塞三角瓶中，加入10mL内标萃取液后超声萃取40分钟，静置、冷却至室温后，上层清液即为样品溶液；（4）气相色谱‑质谱分析：设定GC‑MS分析条件，分别对标准工作溶液和样品溶液进行GC‑MS分析；（5）标准曲线绘制及结果计算：以上述17种邻苯二甲酸酯类化合物和 苯甲酸苄酯的色谱峰面积比对其相应浓度比进行回归分析，得到标准曲线；然后将相同条件下测得的样品溶液中17种邻苯二甲酸酯类化合物和苯甲酸苄酯的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。