[发明专利]一种青蒿素制备蒿甲醚的工艺方法

摘要

本发明公开了一种青蒿素制备蒿甲醚的工艺方法，其包括以下5个工艺步骤：通过步骤a能够高效的实现青蒿素的氢化。通过步骤b能够进一步实现对青蒿素的醚化。步骤c中能够实现对步骤b得到的膏状物进行脱色处理。步骤d中对温度的控制，通过离心能够结晶得到蒿甲醚粗品，此工艺步骤简单、实用。通过步骤e能够精制得到蒿甲醚精品。采用此工艺能够最大程度的得到有效成分，防止了有效成分的浪费。本发明工艺全面，操作简便，总收率提高4%。

主权项

一种青蒿素制备蒿甲醚的工艺方法，其特征在于包括以下工艺步骤：步骤a：取10份重的甲醇，冷却降温到‑8~‑1℃；取2份重的青蒿素溶解于3份重的二氯甲烷，倒入以上所述的甲醇中，保持温度为‑8~‑1℃；分次加入0.54份重的硼氢化钾和0.34份重的无水氯化钙，反应过程控制温度1～4℃，直至混合液中无结晶颗粒，反应完毕；继续投入8份重的二氯甲烷，冷却降温至‑8~‑3℃；用质量分数为2.5%盐酸溶液调节PH3；反应完毕追加二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷萃取液；步骤b：在二氯甲烷萃取液中加入1.4份重的甲醇、37%以上的浓盐酸0.1L，控制反应温度在30～32℃，反应时间为5小时；反应毕，用5%碳酸氢钠调节PH6～7，静置分层，分取二氯甲烷萃取液层和上层溶液，回收二氯甲烷萃取液，得膏状物；步骤c：在膏状物中加入12份重的甲醇，搅拌溶解，加入0.2份重的活性炭，保持20‑40℃脱色20‑40分钟，过滤，收集滤液；步骤d：在滤液中滴加6.6份重的蒸馏水，搅拌，控制温度不高于30℃，滴毕冷却5℃以下，离心，得粗品；步骤e：蒿甲醚粗品加入质量比为3：6的甲醇水溶液20份重，进行打浆二次，离心，干燥，即得蒿甲醚。