[发明专利]一种多晶硅的制备方法

摘要

本发明涉及一种多晶硅的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴制备锌蒸汽；⑵制备三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；⑶锌蒸汽和三氯氢硅/四氯化硅蒸汽在硅芯棒表面发生化学沉积反应，生成固相硅并产生尾气A；⑷降温、分离尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；⑸降温、分离尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；⑹尾气C与四氯化硅输入至HCL吸收塔内，通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，得到带有氯化氢的四氯化硅；⑺加热解析、分离带有氯化氢的四氯化硅，得到氯化氢和四氯化硅；⑻氯化氢与硅粉发生反应，得到提纯分离后的三氯氢硅/四氯化硅；⑼重复步骤⑵~⑻；⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，对硅芯棒进行降温，即得多晶硅。本发明工艺路线简洁、可实现连续反应。

主权项

一种多晶硅的制备方法，包括以下步骤：⑴将固体锌输入到锌汽化器（2）内，在910~950℃温度下进行电加热，汽化得到纯度为99.9999~99.9999999%的锌蒸汽，然后通过设在所述锌汽化器（2）一侧的氩气输入口通入氩气，在氩气的作用下通过设在所述锌汽化器（2）另一侧的管线A将锌蒸汽送至气相沉积炉（1）内；⑵将由三氯氢硅/四氯化硅制备装置（13）制备的三氯氢硅/四氯化硅输入至储罐（4），并通过进料泵Ⅰ（5）将所述三氯氢硅/四氯化硅送至三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）内，然后向所述三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）内通入水蒸汽进行加热，汽化得到三氯氢硅/四氯化硅蒸汽；该三氯氢硅/四氯化硅蒸汽通过设在所述三氯氢硅/四氯化硅蒸发器（3）一侧的管线B将所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽送至气相沉积炉（1）内；⑶所述锌蒸汽和所述三氯氢硅/四氯化硅蒸汽在所述气相沉积炉（1）内温度为910~1200℃的硅芯棒表面发生化学沉积反应，同时控制所述气相沉积炉（1）内温度不低于910℃；反应生成的固相硅不断沉积在硅芯棒表面，使得硅芯棒长粗，并产生含有氩气、氯化氢、氯化锌和少量的三氯氢硅/四氯化硅的尾气A；⑷所述尾气A由所述气相沉积炉（1）尾气排气口排至第一尾气换热器（6），使所述尾气A温度降至720~740℃，所述尾气A中的氯化锌变为液体，分离所述尾气A，得到尾气B和液态氯化锌；将所述液态氯化锌收集送至电解槽（7），按常规工艺电解生成锌和氯气，锌送至所述锌汽化器（2）；⑸所述尾气B经过第二尾气换热器（8），使所述尾气B温度降至30~35℃，所述尾气B中的气态的三氯氢硅/四氯化硅冷凝为液态，分离所述尾气B，得到尾气C和液态三氯氢硅/四氯化硅；将所述液态三氯氢硅/四氯化硅送至所述储罐（4）；⑹所述尾气C输入至HCL吸收塔（9）内，同时将四氯化硅储罐（11）内的四氯化硅通过进料泵Ⅱ（10）输入至所述HCL吸收塔（9），通过喷淋四氯化硅吸收氯化氢，分别得到带有氯化氢的四氯化硅和不凝气体氩气；该不凝气体氩气排空；所述喷淋的四氯化硅与所述HCL吸收塔（9）内的氯化氢的摩尔比为25~30：1；⑺所述带有氯化氢的四氯化硅输入至解析塔（12）内，在80~90℃温度下进行加热解析、分离，得到氯化氢和四氯化硅，所得的四氯化硅送至所述四氯化硅储罐（11）内循环利用；⑻将所述步骤⑺所得的氯化氢输入至所述三氯氢硅/四氯化硅制备装置（13）中的反应装置，使其与硅粉发生反应，生成的三氯氢硅/四氯化硅由所述三氯氢硅/四氯化硅制备装置（13）中的精馏装置进行提纯分离，得到纯度为99.9999~99.9999999%的三氯氢硅/四氯化硅；所述氯化氢与所述硅粉的摩尔比为4.5~6：1；⑼所述纯的三氯氢硅/四氯化硅输送至所述储罐（4），然后重复步骤⑵~⑻；⑽当硅芯棒直径达到120~180mm后，停止锌蒸汽、三氯氢硅/四氯化硅蒸汽的通入，逐渐通过降低硅芯棒电流来降低芯棒的温度，直至硅芯棒表面温度降低至450~550℃时，停止硅芯棒加热电流，通入氮气进行置换、冷却；待温度冷却至25~35℃后，打开所述气相沉积炉（1）钟罩取出多晶硅棒，即得纯度为99.9999~99.9999999%的多晶硅。