[发明专利]一种N-烯丙基芳胺的制备方法无效
申请号: | 201310072802.9 | 申请日: | 2013-03-07 |
公开(公告)号: | CN103145559A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 杜正银;鄢余飞;车富寿 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84;C07C211/58 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明涉及一种N-烯丙基芳胺的制备方法,该方法是指首先将烯丙基醇类化合物、芳香胺类化合物、促进剂、催化剂依次加入反应溶剂中,然后在50~100℃回流温度条件下反应5~14h后减压蒸除部分溶剂,得到粗制的反应液;该粗制的反应液用乙醚萃取,得到萃取液;最后所述萃取液经干燥至恒重后采用柱层析分离即得。本发明催化剂体系简单,无需配体,廉价易得,反应条件温和,反应时间较短,后处理简单,收率高,选择性好,是一项环境友好的绿色合成技术,具有较好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑烯丙基芳胺的制备方法,其特征在于:首先将烯丙基醇类化合物、芳香胺类化合物、促进剂、催化剂依次加入反应溶剂中,然后在50~100℃回流温度条件下反应5~14h后减压蒸除部分溶剂,得到粗制的反应液;该粗制的反应液用乙醚萃取,得到萃取液;最后所述萃取液经干燥至恒重后采用柱层析分离即得;所述芳香胺类化合物与所述烯丙基醇类化合物的摩尔比为1:2~1:4,所述芳香胺类化合物与所述促进剂的摩尔比为1:0.1~0.2,所述芳香胺类化合物与所述催化剂中钯的摩尔比为1:0.01~0.02,所述芳香胺类化合物与所述反应溶剂的质量体积比为1:17~28;其中所述烯丙基醇类化合物为烯丙基醇、2‑甲基‑2‑戊烯‑4‑醇、1,1‑二甲基丙烯醇、肉桂醇、邻硝基肉桂醇中的任意一种;所述芳香胺类化合物的结构简式为ArNH2,其中Ar为2,5‑二氯苯基、2‑甲氧基‑4‑硝基苯基、1‑萘基、邻甲基苯基、邻氯苯基、对溴苯基、对硝基苯基、对氯苯基、对甲基苯基中的任意一种;所述促进剂为乙酸、三氟乙酸、甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、氯乙酸中的任意一种;所述催化剂为硝酸钯或钯碳;所述反应溶剂为二氧六环和水按2:1的体积比混合的混合物。
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