[发明专利]一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备有效
| 申请号： | 201310070131.2 | 申请日： | 2013-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN103102265A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | 邱挺;叶长燊;李玲;王红星;黄智贤 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07C69/14 | 分类号： | C07C69/14;C07C67/54;B01D3/14 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法及其生产设备，该方法主要是通过加压精馏塔、常压精馏塔和醋酸甲酯精制塔，对醋酸甲酯、甲醇和水混合液进行变压精馏分离，其基本原理是利用醋酸甲酯-甲醇、醋酸甲酯-水的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用操作压力不同的精馏塔实现醋酸甲酯、甲醇和水混合液的分离提纯，并通过热量集成，实现节能降耗的目的，从而解决了目前加盐萃取和萃取精馏等工艺存在的产品纯度低、溶剂回收难、引入第三组分和能耗较高等问题。因此，本发明具有醋酸甲酯收率高、产品纯度高、工艺简单和能耗低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 变压 精馏 提纯 醋酸 方法 及其 生产 设备 | ||
【主权项】：
一种变压精馏提纯醋酸甲酯的方法，其特征在于，变压精馏分离醋酸甲酯、甲醇和水混合液的方法按如下步骤进行：1）醋酸甲酯、甲醇和水混合液泵入进料预热器预热后进入加压精馏塔精馏，经分离后塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品，将其泵入醋酸甲酯精制塔精馏分离；塔顶得到加压下醋酸甲酯与水共沸物及少量甲醇蒸汽，将其分成两股，一股经冷凝器冷凝后回流，另一股作为常压精馏塔的热源；冷凝器冷凝后的物料，一部分回流至加压精馏塔顶部，另一部分泵入常压精馏塔分离； 2）加压精馏塔塔顶采出的物料泵入常压精馏塔，经分离后塔釜得到含醋酸甲酯的水溶液；塔顶得到常压下醋酸甲酯和水的共沸物蒸汽经冷凝器冷凝后，并经泵加压后一部分回流至常压精馏塔塔顶，另一部分返回加压精馏塔进料口；3）加压精馏塔塔釜采出的物料泵入醋酸甲酯精制塔进行精馏分离，加压操作，经分离后塔顶得到加压下醋酸甲酯、水和甲醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至醋酸甲酯精制塔塔顶，另一部分采出；塔釜得到含醋酸甲酯和杂质的混合物，塔中下部侧线气相采出经冷凝冷却后得到质量分数大于99.5%的醋酸甲酯产品。
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- 本发明提供一种新型乙酸乙酯萃取系统，包括：酯化再沸器，所述酯化再沸器下端设有醋酸进料预热器、乙醇进料预热器，所述酯化再沸器上端连接有酯化釜，酯化釜通过管道连接于酯化塔，酯化塔上端通过管道连接于酯化塔顶冷凝器，酯化塔一侧通过管道连接于水洗塔，所述酯化塔顶冷凝器下端连接于酯化塔与水洗塔之间的管道上，所述水洗塔上端通过管道连接于精制塔，精制塔回流罐与精制塔之间的管道通过循环管连接于酯化再沸器下端的上料管上。本发明可以使单位重量产品的能耗下降40～50％。使用水洗塔萃取，不增加任何的能量消耗；经过萃取提纯后的粗乙酸乙酯含量达到95％左右，进入精制塔后，精制塔的蒸汽消耗在4t/H左右，同时日产量可提高至150t。
- 一种乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置-201721417790.9
- 王天义;汪洋;张政;何云飞;徐基龙;李方节;李立平 - 安徽华业香料合肥有限公司
- 2017-10-31 - 2018-07-03 - C07C69/14
- 本实用新型公开了一种乙酸邻叔丁基环己酯的生产装置，包括由管道连接的石油醚高位槽、叔丁醇高位槽、硫酸高位槽、反应釜连接、锥底搅拌釜、自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔、加氢反应釜、自动反冲洗精密过滤器、酯化反应釜、氢氧化钠溶液高位槽、洗涤釜、釜式精馏塔、气液分离器、螺旋板换热器。适用于以苯酚和叔丁醇为起始原料经邻叔丁基苯酚合成、邻叔丁基环己醇合成到合成乙酸邻叔丁基环己酯合成香料的生产装置，产品经一系列分离提纯，最终得到98%以上的香料级乙酸邻叔丁基环己酯产品，同时检测顺式异构体的含量达到85%以上，从而使得产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
- 一种醋酸仲丁酯的制备方法-201410724021.8
- 刘野;霍稳周;李花伊;张宝国 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2014-12-04 - 2018-06-19 - C07C69/14
- 本发明公开一种醋酸仲丁酯的制备方法，采用固定床工艺，反应物流依次通过离子交换树脂催化剂床层和MCM‑41分子筛床层，离子交换树脂催化剂床层和MCM‑41分子筛床层的装填体积比为1：1～5：1，反应条件如下：反应温度70～120℃，反应压力为1～6MPa，烯酸摩尔比为1：1～10：1，醋酸对离子交换树脂催化剂的体积空速为0.2 h‑1～2 h‑1。该方法能够降低产物中C8～C16烯烃杂质的含量，降低了后续产品精致的难度，而且能够长周期稳定运转。
- 液相色谱-质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法-201410209275.6
- 范文林;张群星;王洪 - 上海星可高纯溶剂有限公司
- 2014-05-16 - 2018-04-24 - C07C69/14
- 本发明公开了一种液相色谱‑质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料乙酸乙酯中的杂质，得到液相色谱‑质谱联用仪用乙酸乙酯。本发明提供的液相色谱‑质谱联用仪用乙酸乙酯的提纯方法，可得到纯度≥99.99％(wt)的乙酸乙酯，满足液相色谱‑质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的乙酸乙酯能够应用于液相色谱‑质谱联用仪领域，扩大了应用范围。
- 一种三相共沸精馏分离乙酸仲丁酯和C8烃类混合物的方法-201610226103.9
- 李国强;丰时运 - 岳阳富和科技有限公司
- 2016-04-13 - 2018-03-30 - C07C69/14
- 本发明公开了一种三相共沸精馏分离乙酸仲丁酯和C8烃类混合物的方法，其特征在于包括有如下过程在乙酸仲丁酯和C8烃类混合物加入甲醇和水作为共沸剂，在精馏塔内进行三相共沸精馏分离，塔釜得到含量99%以上的乙酸仲丁酯，塔顶得到甲醇，水，C8烃类混合物的三元共沸物；对所得三元共沸物进行加水萃取，水相为甲醇水溶液，有机相为C8烃类混合物。本发明利用三相共沸精馏和液液萃取从副产品混合酯中分离出合格的乙酸仲丁酯和C8烃类混合物，能得到大于99%以上的乙酸仲丁酯，变废为宝，有利于生产成本的大幅度下降。
- 一种合成乙酸正丁酯的方法-201410125498.4
- 王宝荣;史春风;林民;朱斌;彭欣欣;吴国文;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2014-03-31 - 2018-02-23 - C07C69/14
- 本发明涉及一种合成乙酸正丁酯的方法，是在合成乙酸正丁酯的合成反应条件以及催化剂存在下，使乙酸和正丁醇接触并回收得到乙酸正丁酯，其特征在于，所述催化剂的活性组分为水热晶化合成后孔道内含有有机模板剂的分子筛。该方法具有乙酸转化率和乙酸正丁酯选择性高且节能环保的优点。
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