[发明专利]一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法

摘要

一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法，它涉及一种2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成方法。本发明是要解决现有合成2-氯-4-三氟甲基苯甲酸方法的收率低并且工艺复杂的问题，方法为：一、向有机溶剂中加入碱，然后滴加丙二酸二乙酯，搅拌，然后滴加3，4-二氯三氟甲苯，减压去除有机溶剂，然后加入氢氧化钠水溶液，加热回流1～3h，再减压浓缩，降至室温，加入盐酸至pH为2，搅拌，过滤，烘干得粉末状固体；二、向粉末状固体中加入有机溶剂、醋酸镁、醋酸钴和2-氯-4-三氟甲基苯乙酸，加热，通入氧气，反应2～10h，然后降至室温，过滤，减压蒸馏，倒入水中搅拌即完成2-氯-4-三氟甲基苯甲酸合成。本发明应用于化工领域。

主权项

一种2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸合成方法，其特征在于2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸合成方法是通过以下步骤进行的：一、向四口瓶中加入有机溶剂，在水浴温度为0～30℃的条件下加入碱，然后滴加丙二酸二乙酯，滴加速率为0.2～2mL/min，然后在温度为0～30℃的条件下，搅拌30～120min；再加热到110～130℃后，滴加3，4‑二氯三氟甲苯，滴加速率为0.2～2mL/min，再在温度为140～145℃的条件下保温3h，得到混合溶液A，然后冷却至60℃，减压回收混合溶液A中3/5～4/5体积的有机溶剂，收集剩余的混合溶液A；然后向剩余的混合溶液A中加入质量百分含量为20％氢氧化钠水溶液，加热至108～110℃回流1～3h，得到混合溶液B；将混合溶液B降温至50～80℃然后减压浓缩至混合溶液B体积的1/2～1/3，得到浓缩液；将浓缩液降至室温后，加入质量百分含量为15％盐酸至浓缩液pH为2，搅拌2h，过滤，取固相物，在温度为50℃条件下烘干得粉末状固体；其中碱与有机溶剂的质量体积比为1g∶(4～16)mL，碱与丙二酸二乙酯的物质的量之比为1∶(0.5～1.5)，碱与3，4‑二氯三氟甲苯的物质的量之比为1∶(0.5～1.5)，碱与质量百分含量为20％的氢氧化钠水溶液的质量体积比为1g∶(4～16)mL；二、向步骤一得到的粉末状固体中加入有机溶剂、醋酸镁、醋酸钴和2‑氯‑4‑三氟甲基苯乙酸，加热至20～100℃，以0.02～0.8L/min的速度通入氧气，在温度为20～100℃的条件下反应2～10h，然后降至室温，过滤，将滤液减压蒸馏至滤液体积的1/2～1/5，得到残液；然后将残液倒入水中搅拌得2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸，即完成2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸合成；其中2‑氯‑4‑三氟甲基苯乙酸与有机溶剂的质量体积比为1g∶(2～8)mL；醋酸镁与2‑氯‑4‑三氟甲基苯乙酸的质量比为(0.005～0.02)∶1，醋酸钴与2‑氯‑4‑三氟甲基苯乙酸的质量比为(0.005～0.02)∶1；残液与水的体积比为1∶(2～10)。