[发明专利]一种盐酸氨溴索化合物的精制方法有效
| 申请号： | 201310045450.8 | 申请日： | 2013-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN103073438A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 李明杰;陈雨;刘新泉;宋良伟 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/44 | 分类号： | C07C215/44;C07C213/10;C07C233/91;C07C231/12;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人： | 王明霞 |
| 地址： | 276017 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种盐酸氨溴索化合物的精制方法，包括盐酸氨溴索粗品的合成和盐酸氨溴索的精制，其中精制包括：1）在反应瓶中加入水和盐酸氨溴索粗品，升温至70-75℃搅拌，粗品溶解，得到盐酸氨溴索的粗品溶液；向粗品溶液中加入活性炭，保温脱色，保温过滤，收集滤液；2）将滤液温度降至55-60℃，保温，搅拌；3）再将滤液降温至45-48℃，控制搅拌速度15转/分钟，加入晶种，控制温度及搅拌速度养晶1h；4）再将温度降温至20-25℃养晶20分钟，养晶结束再次缓慢降温至10℃养晶1.5h，抽滤、干燥得盐酸氨溴索精品。本发明方法使盐酸氨溴索仅含5个已知杂质中的杂质B，并能将杂质B的含量控制在0.005％以下。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 氨溴索 化合物 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸氨溴索化合物的精制方法，包括盐酸氨溴索粗品的合成和盐酸氨溴索的精制，其特征在于，所述的盐酸氨溴索的精制包括如下步骤： 1）在反应瓶中加入水和盐酸氨溴索粗品，升温至70℃‑75℃搅拌，粗品溶解，得到盐酸氨溴索的粗品溶液；向粗品溶液中加入活性炭，保持70℃‑75℃脱色，保温过滤，收集滤液； 2）将滤液温度降至55℃‑60℃，保持该温度，搅拌； 3）再将滤液温度降温至45℃‑48℃，控制搅拌速度15转/分钟，加入盐酸氨溴索晶种，控制该温度及搅拌速度养晶1小时； 4）然后再将温度降温至20℃‑25℃养晶20分钟，养晶结束再次缓慢降温至10℃养晶1.5小时，抽滤、干燥得盐酸氨溴索精品。
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