[发明专利]从有机溶剂中回收和提纯ε-己内酰胺的方法有效
| 申请号： | 201210591163.2 | 申请日： | 2012-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN103896841B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 约翰.托马斯.廷格;迈克尔.威廉颂.玛丽亚.博伊斯坦;迈斯.约翰内斯.赛姆林克 | 申请（专利权）人： | CAPIII有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/16 |
| 代理公司： | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 | 代理人： | 李剑 |
| 地址： | 荷兰于*** | 国省代码： | 荷兰;NL |
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| 摘要： | 本发明涉及从有机溶剂中回收和提纯ε‑己内酰胺的方法，并具体提供了一种从含ε‑己内酰胺和有机溶剂的有机相中回收ε‑己内酰胺的方法，其中所述方法包括：a)向第一个蒸馏区加入含有ε‑己内酰胺和有机溶剂的有机相；b)蒸馏并回流有机相，取走塔顶得到的有机相的第一馏分；c)向第二蒸馏区加入剩余的含ε‑己内酰胺和有机溶剂的有机相；d)蒸馏并回流含水相，取走塔顶得到的有机相的第二馏分剩下含ε‑己内酰胺的含水相；e)向第三个蒸馏区加入含有ε‑己内酰胺的含水相；并且f)蒸馏含有ε‑己内酰胺的含水相，从中分离出塔顶得到的水而得到ε‑己内酰胺。 | ||
| 搜索关键词： | 有机溶剂 回收 提纯 己内酰胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从含ε‑己内酰胺和有机溶剂的有机相中回收ε‑己内酰胺的方法，其中所述方法包括：a)向第一个蒸馏区加入含有ε‑己内酰胺和有机溶剂的有机相；b)蒸馏并回流有机相，取走塔顶得到的有机相的第一馏分；c)向第二蒸馏区加入剩余的含ε‑己内酰胺和有机溶剂的有机相；d)蒸馏并回流含水相，其中所述含水相被加入用于回流，取走塔顶得到的有机相的第二馏分剩下含ε‑己内酰胺的含水相；e)向第三个蒸馏区加入含有ε‑己内酰胺的含水相；并且f)蒸馏含有ε‑己内酰胺的含水相，从中分离出塔顶得到的水而得到ε‑己内酰胺。
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- 2017-11-09 - 2018-04-13 - C07D223/10
- 本发明公开了一种由环己酮一步法制备己内酰胺的方法，将摩尔比为0.5~101的质子酸催化剂和环己酮混合均匀，向混合液中加入与环己酮摩尔比为1~1.51的盐酸羟胺，然后在搅拌条件下升温至60~140℃进行反应，反应完毕后冷却结晶，即得到所述的己内酰胺。本发明采用多聚磷酸、浓硫酸、甲磺酸催化，实现一步法制备己内酰胺，与现有方法相比，减少了反应步骤，极大地简化了工艺流程，缩短了周期，降低了成本，显著提高了效率与产率。
- 连续生产ε‑己内酰胺的方法和设备-201210587648.4
- 约翰·托马斯·廷格;迈克尔·威廉默斯·玛丽亚·博伊斯坦;迈斯·约翰内斯·赛姆林克;安娜·代特·崔皮尔 - CAPIII有限公司
- 2012-12-28 - 2018-03-23 - C07D223/10
- 本发明提供了在生产ε‑己内酰胺的过程中，将进程内热量从含ε‑己内酰胺和硫酸的混合物交换到含ε‑己内酰胺和溶剂的混合物的设备，该设备含有a)一个贝克曼重排反应区；b)一个中和区；c)一个分离区；d)一个萃取区；e)一个蒸馏区；特征在于该设备还含有i)一个第一进程内热交换器，该交换器用于将热量从贝克曼重排反应区交换到蒸馏区；ii)一个检测含ε‑己内酰胺和硫酸混合物到含ε‑己内酰胺和溶剂的泄漏系统；和iii)一个备用的热交换系统，该系统，在运行时，用于将热量从贝克曼重排反应区转出，和将热量转入到蒸馏区。本发明还提供一种因进程内热交换器的泄漏将ε‑己内酰胺的生产从正常运行切换到备用运行的方法。
- 一种利用微反应装置由路易斯酸催化制备己内酰胺的方法-201510398873.7
- 郭凯;李昕;於奇;韩伟;张锴 - 南京工业大学
- 2015-07-08 - 2018-03-09 - C07D223/10
- 本发明公开了一种利用微反应装置由路易斯酸催化制备己内酰胺的方法，它是将环己酮肟上的羟基进行活化得到环己酮肟磺酰酯类中间体，然后在路易斯酸催化下重排制备己内酰胺的方法。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，具有较高的操作安全性以及选择性，条件温和，室温下就可以高效反应，反应时间短，在较短的时间内就可以使环己酮肟的转化率达到100％，己内酰胺的选择性达到99％，在维持较高产率的前提下大幅缩减能耗，降低生产成本，是一种绿色环保高效的合成己内酰胺的方法，具有工业化应用的前景。
- 通过三氟乙酸催化环己酮肟贝克曼重排制备己内酰胺的方法和装置-201710043734.1
- 刘怡宏;邢亚峰;赵朋伟;刘冬然;霍增辉;石峰 - 沧州旭阳化工有限公司
- 2017-01-19 - 2018-01-09 - C07D223/10
- 本发明涉及通过三氟乙酸催化环己酮肟贝克曼重排制备己内酰胺的方法和装置。本方法以低沸点非质子性物质为质子转移试剂、以三氟乙酸为催化剂，在35～120℃下催化环己酮肟发生贝克曼重排反应制备己内酰胺，反应产物通过精馏分离得到己内酰胺与三氟乙酸和低沸点非质子性物质，其中三氟乙酸和低沸点非质子性物质返回反应工序循环利用。本工艺流程短、反应条件温和、能耗低，不副产硫酸铵，绿色环保，与传统工艺相比取消了硫酸铵装置，可有效降低己内酰胺生产成本，对己内酰胺生产具有重大意义。
- 高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法-201410373275.X
- 旷志刚;范壮志;邱旭;李先华;谯荣;王文彬;江群航;黄江华 - 中国石油化工股份有限公司
- 2014-08-01 - 2018-01-09 - C07D223/10
- 本发明提供一种高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法，包括以下步骤以质量百分含量计，将SO3含量为15%~25%的发烟硫酸与环己酮肟混合，在90℃~100℃进行一段重排反应，得到第一反应混合液；将所述第一反应混合液与环己酮肟混合，在105℃~120℃进行二段重排反应，得到第二反应混合液；及将所述第二反应混合液分离纯化后得到己内酰胺。上述高浓度发烟硫酸催化环己酮肟制备己内酰胺的方法大大改善了重排反应质量，提高了己内酰胺成品质量。
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