[发明专利]一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法

摘要

本发明提供了一种适合于电子行业使用的高纯度焦磷酸铜的制备方法，该方法是先将高纯度电解铜与稀硝酸反应生成硝酸铜溶液，再与等当量的试剂级磷酸氢二氨反应，经陈化、沉降、洗涤、抽滤和干燥，得到杂质含量很少的一水合磷酸氢铜，再将一水合磷酸氢铜置于高温下进行煅烧聚合，即得电子级高纯焦磷酸铜。本发明的制备方法通过对反应流程的重新设计以及反应条件的严格控制，不仅可以避免传统复分解法制备焦磷酸铜因原料本身的杂质会随焦磷酸铜一起沉淀而引入到产品中，而且该法中残留的硝酸铵在高温煅烧时可分解除去，使产品的各种杂质含量均低于0.005%，纯度达到电子行业使用的要求，同时得到的电子级高纯焦磷酸铜具有堆积密度高，流动性好等优点，并且工艺步骤简单，工艺参数易于控制，适合于大规模的工业化生产。

主权项

一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，依次包括如下步骤：（1）硝酸铜溶液制备：称取一定量的浓HNO3溶液，加入纯水配制成浓度为4‑6 mol/L的HNO3溶液，再称取与HNO3等当量且稍过量的电解铜，分若干次将电解铜缓慢加入到稀HNO3溶液中，待反应进行7‑8小时后，将溶液加热到60‑70℃，逐步赶出氧化氮气体，待反应至无黄烟产生时，过滤，并将滤液用纯水调到浓度为1‑2mol/L的硫酸铜；（2）一水合磷酸氢铜的制备：称取一定量步骤（1）得到的 Cu(NO3)2溶液，再称取与Cu(NO3)2等当量的无水(NH4)2HPO4，用纯水溶解，配制成浓度为1‑2 mol/L的(NH4)2HPO4溶液，采用对加的方式，将(NH4)2HPO4溶液和Cu(NO3)2溶液同时滴加到反应容器中，通过控制(NH4)2HPO4溶液和Cu(NO3)2溶液的滴加速度，使反应的pH值控制在4‑6，同时反应器的搅拌速度控制在60～200r/min，反应温度控制在70‑80℃，反应结束后，将反应液陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得一水合磷酸氢铜；（3）焦磷酸铜的制备：将步骤（2）得到的一水合磷酸氢铜置于500~600℃的高温下进行煅烧聚合，时间为2~3 h，冷却得成品焦磷酸铜。