[发明专利]一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度焦磷酸铜的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）硝酸铜溶液制备：称取一定量的浓HNO₃溶液，加入纯水配制成浓度为4-6 mol/L的HNO₃溶液，再称取与HNO₃等当量且稍过量的电解铜，分若干次将电解铜缓慢加入到稀HNO₃溶液中，待反应进行7-8小时后，将溶液加热到60-70℃，逐步赶出氧化氮气体，待反应至无黄烟产生时，过滤，并将滤液用纯水调到浓度为1-2mol/L的硫酸铜；

（2）一水合磷酸氢铜的制备：称取一定量步骤（1）得到的 Cu(NO₃)₂溶液，再称取与Cu(NO₃)₂等当量的无水(NH₄)₂HPO₄，用纯水溶解，配制成浓度为1-2 mol/L的(NH₄)₂HPO₄溶液，采用对加的方式，将(NH₄)₂HPO₄溶液和Cu(NO₃)₂溶液同时滴加到反应容器中，通过控制(NH₄)₂HPO₄溶液和Cu(NO₃)₂溶液的滴加速度，使反应的pH值控制在4-6，同时反应器的搅拌速度控制在60～200r/min，反应温度控制在70-80℃，反应结束后，将反应液陈化、沉降、洗涤、抽滤和烘干，得一水合磷酸氢铜；

（3）焦磷酸铜的制备：将步骤（2）得到的一水合磷酸氢铜置于500~600℃的高温下进行煅烧聚合，时间为2~3 h，冷却得成品焦磷酸铜。

2.根据权利要求1所述的电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的(NH₄)₂HPO₄溶液的滴加速度为11－16 ml/s、Cu(NO₃)₂的滴加速度为10-15ml/min。

3.根据权利要求1或2所述的电子级高纯焦磷酸铜的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的陈化条件是在60-70℃下保温搅拌1小时以上，然后静置沉降1小时以上。

4.根据权利要求3所述的电子级高纯焦磷酸铜制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的洗涤是用温度为60~70℃的热纯水搅拌30 min，静置沉降1 h，洗涤次数为2－3次。

5.根据权利要求4所述的电子级高纯焦磷酸铜制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的金属铜为高纯度的电解铜，步骤（2）的无水(NH₄)₂HPO₄为试剂级的磷酸氢二铵，步骤（1）的浓硝酸为重量百分比65％的试剂级浓硝酸。