[发明专利]一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。其特征在于采用四步脱酸法制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷，其步骤包括1）将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器，再缓慢滴加无水甲醇和催化剂的混合液，控制一定的反应温度，滴加完后在一定温度下回流脱酸，反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，尾气氯化氢气体通过降膜吸收系统回收制成盐酸；2）将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度高效精馏塔塔釜，控制精馏温度分馏回收甲醇，然后通过调节回流比精馏出高品质的甲基苯基二甲氧基硅烷，产品质量达到国际先进水平。采用本方法制备甲基苯基二甲氧基硅烷，环境友好，资源循环利用，工艺稳定，操作简单，产品纯度达到99.5%以上。

主权项

一种制备甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，包括以下工艺步骤：(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器，控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比，然后将催化剂加入到无水甲醇中溶解得到混合液，控制催化剂与无水甲醇的摩尔配比，然后缓慢向反应釜内滴加无水甲醇和催化剂的混合液，控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比，滴加时间为1~3h，反应温度为30~60℃，滴加完后在70℃下回流脱酸1~3h，反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品；所述的氯化氢吸收剂为无水碳酸钙；所述的催化剂为甲醇钠；所述的甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比为：1：3~1：2；所述的催化剂与无水甲醇的摩尔配比为：1：10~1：1；所述的甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比为：1：3~1：2；(2)将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到精馏塔塔釜，控制精馏温度64~65℃分馏回收甲醇，然后通过调节回流比控制温度199~200℃精馏出含量大于99．5％的甲基苯基二甲氧基硅烷；(3)将醇解中产生的氯化氢气体通入降膜吸收系统回收制成大于25％的盐酸，整个系统通2L／min的氮气。