[发明专利]一种制备高纯度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法有效
申请号: | 201210578581.8 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103896978B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 许晓光;陈忠远;李安 | 申请(专利权)人: | 安徽祥源科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C01B7/01 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司34102 | 代理人: | 王琪 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 甲基 苯基 二甲 硅烷 方法 | ||
1.一种制备甲基苯基二甲氧基硅烷的方法,包括以下工艺步骤:
(1)将甲基苯基二氯硅烷和氯化氢吸收剂加入醇解密闭搅拌反应器,控制甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比,然后将催化剂加入到无水甲醇中溶解得到混合液,控制催化剂与无水甲醇的摩尔配比,然后缓慢向反应釜内滴加无水甲醇和催化剂的混合液,控制甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比,滴加时间为1~3h,反应温度为30~60℃,滴加完后在70℃下回流脱酸1~3h,反应完全后过滤得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品;
所述的氯化氢吸收剂为无水碳酸钙;所述的催化剂为甲醇钠;所述的甲基苯基二氯硅烷与氯化氢吸收剂的摩尔配比为:1:3~1:2;所述的催化剂与无水甲醇的摩尔配比为:1:10~1:1;所述的甲基苯基二氯硅烷与无水甲醇催化剂混合液的摩尔配比为:1:3~1:2;
(2)将甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到精馏塔塔釜,控制精馏温度64~65℃分馏回收甲醇,然后通过调节回流比控制温度199~200℃精馏出含量大于99.5%的甲基苯基二甲氧基硅烷;
(3)将醇解中产生的氯化氢气体通入降膜吸收系统回收制成大于25%的盐酸,整个系统通2L/min的氮气。
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