[发明专利]一种增塑剂偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210577874.4 申请日: 2012-12-27
公开(公告)号: CN103012150A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 蒋平平;叶媛园;陈云斌;冯烈;苗红艳 申请(专利权)人: 江南大学;浙江建业化工股份有限公司
主分类号: C07C69/76 分类号: C07C69/76;C07C67/08
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种增塑剂偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的制备方法,属于化学合成技术领域。本发明步骤包括:采用偏苯三酸酐和2-丙基庚醇为主要反应原料,在钛酸酯催化剂及活性炭及凹凸棒土存在下搅拌加热进行酯化反应,反应结束后,得到偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的粗品;将粗品中和碱洗、水洗,减压蒸馏脱除过量的醇,过滤,即得偏苯三酸三(2-丙基庚)酯成品。本发明具有所选用的原料易得、廉价;所用催化剂用量少,无明显腐蚀性;操作方便,节约能源,环境污染小等优点。所得产品挥发性小,耐抽出、耐迁移,具有类似聚酯增塑剂的优点,同时它的相容性、加工性、低温性能又可以媲美邻苯二甲酸酯类,具有广泛的用途。
搜索关键词: 一种 增塑剂 偏苯三酸三 丙基 制备 方法
【主权项】:
一种增塑剂偏苯三酸三(2‑丙基庚)酯的制备方法,其特征在于:步骤为:(1)以活性炭及凹凸棒土为脱色剂,钛酸酯为催化剂,将偏苯三酸酐、2‑丙基庚醇及脱色剂、钛酸酯加入到反应釜中,偏苯三酸酐和2‑丙基庚醇的摩尔比为1:3.0~1:4.5,钛酸酯的用量为偏苯三酸酐质量的0.4%~0.6%,活性炭及凹凸棒土总用量为反应体系总质量的0.1%~0.3%,活性炭:凹凸棒土质量比为1:1,控制搅拌加热反应温度200‑230℃,根据二元共沸理论,反应采用醇过量,过量的醇用以与反应生产的水形成二元共沸物除去;反应2‑6h至不再分水为止,得到偏苯三酸三(2‑丙基庚)酯的粗品;(2)将粗品进行中和碱洗和水洗,中和碱洗采用质量分数为5%的碳酸氢钠水溶液,中和碱洗温度为50℃~70℃,水洗采用去离子水或蒸馏水,水洗温度为60℃~90℃;然后在真空度为0.08~0.1MPa,温度为170℃~180℃减压蒸馏1~2h,脱除过量的醇和水,过滤出活性炭及凹凸棒土,即得偏苯三酸三(2‑丙基庚)酯成品。
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