[发明专利]三氯蔗糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法，步骤为：（1）将蔗糖投入到N，N-二甲基甲酰胺中，加催化剂，原乙酸酯，水，叔丁胺搅拌；减压精馏，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；（2）向N，N-二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，氯化试剂，得到混合物，反应；向混合物中加入抗氧化剂，步骤(1)获得的溶液，反应得到三氯蔗糖-6-酯的反应液；冷却至室温，经中和、蒸馏、萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；（3）将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于甲醇中，调pH值，反应，中和除杂，经脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。本发明简化了反应步骤，有效地避免过度氯化和聚合反应，提高了反应效率，有利于工业化生产。

主权项

三氯蔗糖的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将蔗糖投入到N，N‑二甲基甲酰胺中，再加入酸性催化剂和原乙酸酯，在20℃～35℃保温搅拌5～10小时；加水，在20℃～30℃保温搅拌1～3小时；加入叔丁胺在0℃～30℃保温搅拌1～3小时；减压精馏除去水与部分N，N‑二甲基甲酰胺，得到水的质量含量小于0.3%的蔗糖‑6‑乙酸酯N，N‑二甲基甲酰胺溶液，所述蔗糖、N，N‑二甲基甲酰胺、酸性催化剂、原乙酸酯、水、叔丁胺的摩尔比是：1:20～25:0.015～0.03:1.0～2.0:5.0～10.0:0.2～0.5；所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯；（2）在‑15℃～5℃下，向N，N‑二甲基甲酰胺加入相转移催化剂，再加入氯化试剂，混合得到混合物，保温反应1～3小时；在‑5℃～5℃下，向所述混合物中加入抗氧化剂，再加入步骤(1)获得的溶液，保温反应1～3小时；升温到70℃～75℃，保温1～2小时；升温到95℃～100℃，保温1～2小时；升温到110℃～115℃，保温1～2小时，得到三氯蔗糖‑6‑酯的反应液；将反应液冷却至室温，经碱中和、蒸馏、乙酸乙酯萃取、浓缩和结晶得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯；所述N，N‑二甲基甲酰胺、相转移催化剂、氯化试剂、抗氧化剂和步骤(1)中蔗糖的摩尔比为20～30:0.004～0.01:3～9:0.01～0.03:1；（3）将所述三氯蔗糖‑6‑乙酸酯溶于甲醇或乙醇中，滴加碱的甲醇或碱的乙醇溶液，使pH值为9～11，于10℃～50℃反应2～6小时，再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂，经活性炭脱色、浓缩、结晶、重结晶和干燥得到三氯蔗糖。