[发明专利]用截短侧耳素废菌体制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法有效
申请号: | 201210506879.8 | 申请日: | 2012-12-03 |
公开(公告)号: | CN102977158A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 陈剑慧;韩勤更;付慧萍;朱菊芬 | 申请(专利权)人: | 江苏赛奥生化有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226005*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种用截短侧耳素废菌体制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,包括壳聚糖制备、氨基葡萄糖盐酸盐制备等步骤。本发明有效去除废菌体中残留截短侧耳素,不需新增菌体破壁设备和工序,通过超滤,滤除大分子杂质,综合利用、变废为宝。 | ||
搜索关键词: | 用截短 侧耳 菌体 制备 氨基 葡萄糖 盐酸 方法 | ||
【主权项】:
一种用截短侧耳素废菌体制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法,其特征是:包括下列步骤:(一)壳聚糖制备(1)将截短侧耳素废菌体100㎏投入1000L带有回流装置的搪瓷反应釜中,截短侧耳素废菌体中甲壳素含量为28.6%,加入5%盐酸溶液500L,煮沸保温1h,抽滤,滤渣用水洗至中性,真空抽干;(2)加入15%氢氧化钠溶液500L,在80℃水溶液中加热保温1h,抽滤,滤渣用水洗至中性,真空抽干;(3)加入42%氢氧化钠溶液500L,煮沸保温2.5h,过滤,水洗至中性,抽干;(4)经70℃真空干燥10h后,得到壳聚糖23.56㎏,含量为89.6%,收率73.8%,产品为淡黄色颗粒,脱乙酰度为85.3%;(二)氨基葡萄糖盐酸盐制备(1)水解:将23.56㎏壳聚糖投入500L带有回流装置的搪瓷反应釜中,加入30%盐酸溶液200L,升温至95℃,保温水解3.5h; (2)脱色:反应结束后,水解液冷却至60~70℃,加入药用粉末活性炭3.5㎏,搅拌脱色2h;(3)过滤:脱色液经板框过滤,滤液再经0.2μm精过滤器超滤;(4)、真空浓缩:温度65~70℃,真空度‑0.06~‑0.07MPa,回收盐酸,边浓缩边补料,浓缩至氨基葡萄糖盐酸盐含量为50%时,停止浓缩;(5)冷却结晶:浓缩液缓慢冷却、结晶,搅拌转速30rpm,冷却至5~8℃,静止12h。(6)离心分离:离心分离后的晶体用乙醇淋洗,清除晶体表面母液;(7)真空干燥:干燥温度60℃,干燥8h,得到白色氨基葡萄糖盐酸盐12.01㎏。
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