[发明专利]一种乙氧基胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210506737.1 | 申请日： | 2012-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN103030573A | 公开（公告）日： | 2013-04-10 |
| 发明（设计）人： | 龚卫良;黄德周 | 申请（专利权）人： | 张家港市大伟助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C239/20 | 分类号： | C07C239/20 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215619 江苏省苏州市张家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙氧基胺的制备方法，其制备步骤如下：1）羟胺亚硫酸钠盐的合成；2）乙基化反应；3）水解反应；4）碱化及蒸馏得到乙氧基胺。以亚硝酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫为起始原料合成乙氧基胺，同时由于相转移催化剂的加入，保证了原料易得价廉、工艺条件简单合理的前提下，实现了较高的收率，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乙氧基胺的制备方法，其制备步骤如下：1）羟胺亚硫酸钠盐的合成：亚硝酸钠溶于水中，控制体系温度20~25℃，滴加亚硫酸氢钠的水溶液，滴加完毕，反应液降温至‑10～‑5℃，搅拌下通入二氧化硫气体，控制气体通入速度，使反应液温度控制在‑5~0℃，当反应液pH=2.0~2.5，停止通二氧化硫气体，反应结束，得到羟胺亚硫酸钠盐；2）乙基化反应在步骤1）所得羟胺亚硫酸钠盐的溶液中，滴加35~40Wt.%氢氧化钠水溶液，调节反应液pH=11.0~12.0，再加入相转移催化剂，升温至80～85℃，同时滴加硫酸二乙酯和35~40Wt.%氢氧化钠水溶液，使体系维持pH=11.0~12.0，滴加完毕，维持80～85℃继续反应5.5~6h；3）水解反应在步骤2）所得反应液中滴加浓硫酸，调节pH=0~0.5，然后加热至回流，回流反应4~4.5h，停止反应，蒸馏至干，得到乙氧基胺硫酸盐和硫酸钠的混合物；4）碱化及蒸馏将乙氧基胺硫酸盐和硫酸钠的混合物用水溶解，然后用35~40Wt.%氢氧化钠水溶液，调节pH=11.0~12.0，维持45~60min，升温蒸馏，得到乙氧基胺。
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