[发明专利]一种乙氧基胺的制备方法

权利要求书

1.一种乙氧基胺的制备方法，其制备步骤如下：

1）羟胺亚硫酸钠盐的合成：

亚硝酸钠溶于水中，控制体系温度20~25℃，滴加亚硫酸氢钠的水溶液，滴加完毕，反应液降温至-10～-5℃，搅拌下通入二氧化硫气体，控制气体通入速度，使反应液温度控制在-5~0℃，当反应液pH=2.0~2.5，停止通二氧化硫气体，反应结束，得到羟胺亚硫酸钠盐；

2）乙基化反应

在步骤1）所得羟胺亚硫酸钠盐的溶液中，滴加35~40Wt.%氢氧化钠水溶液，调节反应液pH=11.0~12.0，再加入相转移催化剂，升温至80～85℃，同时滴加硫酸二乙酯和35~40Wt.%氢氧化钠水溶液，使体系维持pH=11.0~12.0，滴加完毕，维持80～85℃继续反应5.5~6h；

3）水解反应

在步骤2）所得反应液中滴加浓硫酸，调节pH=0~0.5，然后加热至回流，回流反应4~4.5h，停止反应，蒸馏至干，得到乙氧基胺硫酸盐和硫酸钠的混合物；

4）碱化及蒸馏

将乙氧基胺硫酸盐和硫酸钠的混合物用水溶解，然后用35~40Wt.%氢氧化钠水溶液，调节pH=11.0~12.0，维持45~60min，升温蒸馏，得到乙氧基胺。

2.根据权利要求1所述的一种乙氧基胺的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的亚硝酸钠与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1.3~1.5。

3.根据权利要求1所述的一种乙氧基胺的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的羟胺亚硫酸钠盐与硫酸二乙酯的摩尔比为1:1.1~1.2。

4.根据权利要求1所述的一种乙氧基胺的制备方法，其特征在于：所述相转移催化剂为聚乙二醇或聚乙二醇二甲醚，相转移催化剂用量占硫酸二乙酯质量的1.5~2%。