[发明专利]循环利用磷钨酸铈催化剂合成棕榈酸甲酯的方法无效
| 申请号： | 201210500731.3 | 申请日： | 2012-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103012136A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 郝先库;张瑞祥;胡珊珊;陈蛟华;汪立新;王士智;刘海旺;马显东;赵永志;许宗泽 | 申请（专利权）人： | 包头市京瑞新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/24 | 分类号： | C07C69/24;C07C67/08;B01J27/188 |
| 代理公司： | 包头市专利事务所 15101 | 代理人： | 庄英菊 |
| 地址： | 014015 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种循环利用磷钨酸铈催化剂合成棕榈酸甲酯的方法，属于化工技术领域。将棕榈酸和无水甲醇按比例投入到反应釜中，加入棕榈酸质量9-10%的磷钨酸铈作为催化剂，加热回流反应后，减压蒸出未反应的甲醇；将反应釜中棕榈酸甲酯和固体磷钨酸铈催化剂通过离心分离，上层得到棕榈酸甲酯，下层为固体磷钨酸铈催化剂；将下层固体磷钨酸铈催化剂用去离子水溶解，加入盐酸调配溶液pH值<1，过滤除去不溶于水积碳物，得到磷钨酸铈水溶液，磷钨酸铈水溶液经过浓缩、结晶得到固体磷钨酸铈，固体磷钨酸铈作为下次反应的催化剂。按此方法循环利用磷钨酸铈作为棕榈酸和无水甲醇反应的催化剂，每次棕榈酸转化率均达到96%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 循环 利用 磷钨酸铈 催化剂 合成 棕榈 酸甲酯 方法 | ||
【主权项】：
循环利用磷钨酸铈催化剂合成棕榈酸甲酯的方法，其特征在于，将棕榈酸和无水甲醇按摩尔比1:12的比例投入到反应釜中，加入棕榈酸质量9‑10%的磷钨酸铈作为催化剂，加热回流反应4小时，反应结束后，减压蒸馏回收未反应的甲醇；将反应釜中棕榈酸甲酯和固体磷钨酸铈催化剂通过离心分离，上层为棕榈酸甲酯，经分离后，得到棕榈酸甲酯产品，下层为固体磷钨酸铈催化剂；将下层固体磷钨酸铈催化剂用去离子水溶解，磷钨酸铈与去离子水质量比为1:1.5，加入盐酸调配溶液pH值<1，过滤除去不溶于水积碳物，得到磷钨酸铈水溶液，磷钨酸铈水溶液经过浓缩、结晶得到固体磷钨酸铈，固体磷钨酸铈作为下次反应的催化剂；按上述方法循环利用磷钨酸铈作为棕榈酸和无水甲醇反应的催化剂，每次棕榈酸转化率均达到96%以上。
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- 2015-01-22 - 2015-04-29 - C07C69/24
- 本发明公开了一种磷钨酸催化合成乙偶姻短链脂肪酸酯的方法，所述方法是将乙偶姻分别与丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、戊酸等各种短链脂肪酸按比例混合，在50℃下经磷钨酸催化反应，合成各种乙偶姻短链脂肪酸酯类化合物。本发明具有反应条件温和、原料易得、步骤简单、环境友好、生产成本低等优点。
- 一种己酸烯丙酯的生产工艺-201310433722.1
- 吴兵 - 盐城市春竹香料有限公司
- 2013-09-23 - 2015-03-25 - C07C69/24
- 本发明公开了一种己酸烯丙酯的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：A、酯化；B、减压分馏；C、减压精馏。本发明与现有技术相比的优点是：本发明工艺能提高单台设备产能40％；产品收率比传统工艺高，其中己酸单耗下降3％，烯丙醇单耗下降6％；由于烯丙醇为剧毒品，洗料水较难处理，容易发生环境污染事故；该工艺无洗料，减少传统工艺大量废水的产生，有利环保；由于该流程减少三步洗料，降低工人劳动强度，也降低用工成本。
- 癸酸乙酯的制备方法以及用于制备癸酸乙酯的搅拌装置-201310325861.2
- 徐松浩 - 常州市松盛香料有限公司
- 2013-07-30 - 2015-02-11 - C07C69/24
- 本发明公开了一种癸酸乙酯的制备方法以及用于制备癸酸乙酯的搅拌装置，其结构包括底座、垂直支架和搅拌杆，垂直支架设置在底座上，垂直支架通过连接件与搅拌杆连接，垂直支架上设置有可使连接件升降的升降装置，连接件上设置有使搅拌杆转动的动力装置，搅拌杆上设有三个桨叶，其周向均匀地分布在搅拌杆上，所述桨叶包括第一桨叶以及和第一桨叶连接的第二桨叶。相邻的第二桨叶之间至少设置一个加强筋，零部件均以螺杆连接，螺帽固定。本发明可调节搅拌的位置，有利于物料的充分混匀，而且桨叶的结构简单，操作安全，与物料的接触面多，可以有效提高物料混合均匀度，提高搅拌的效率，从而进一步地提高了癸酸乙酯的收率。
- 用于生产己酸丙酯的装置-201310326598.9
- 徐松浩 - 常州市松盛香料有限公司
- 2013-07-30 - 2015-02-11 - C07C69/24
- 本发明公开了一种用于生产己酸丙酯的装置，包括反应釜本体、精馏塔、再沸器、冷凝器，所述反应釜本体为夹套式结构，夹套式结构的内部安装有电热器，电热器外部设有绝缘层，反应釜本体一侧设有温度传感器，温度传感器与温度控制仪相连接，温度控制器的输入端与电源相连接，其输出端与电热器相连接，在冷凝器的出口处还设置有导流管。反应釜具有较简单的结构，且成本低廉、占厂房空间小、安全可靠、容易调温以及热转换效率高。在冷凝器的出口处设置了导流管，在反应过程中，导流管将产物中的水分出，不再参加回流反应。从而还可以减少反应时间，节省了人力物力，同时提高了产物的收率。
- 用于生产丙酸甲酯的装置-201310325805.9
- 徐松浩 - 常州市松盛香料有限公司
- 2013-07-30 - 2015-02-11 - C07C69/24
- 本发明公开了一种用于生产丙酸甲酯的装置，包括酯化塔塔体，精馏塔塔体、再沸器以及冷凝器，沿着酯化塔塔内壁设有一圈吸水层，在酯化塔的下端处设有输水管，输水管的出口处与抽水机相连接。吸水层高度为酯化塔高度的一半。精馏塔为常压精馏塔，采用单溢流排布板式塔。本发明可以将反应过程中产生的水吸去，吸水层高度为酯化塔高度的一半，是因为生成的酯和水会分层，水在下层，通过输水管连接的抽水泵可以将酯化塔中吸水层里的水从酯化塔内除去，以便提高酯的转化率。精馏塔采用板式塔，可以具有较大的操作范围，当塔径较大时造价较低，易于取热和侧线抽出等。列管式换热器的结构比较简单、紧凑、造价便宜，可以降低操作成本。
- 月桂酰乳酸钠的制备方法-201410569935.1
- 李勇;刘文斌 - 西安米亿生物科技有限公司
- 2014-10-23 - 2015-02-04 - C07C69/24
- 本发明涉及一种月桂酰乳酸钠的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的月桂酰乳酸钠的制备方法，包括以下步骤：将氢氧化钠用纯净水溶解后配制成氢氧化钠溶液，在室温和搅拌的情况下逐步滴加至乳酸中进行反应生成乳酸钠溶液，将乳酸钠溶液加热至80℃时在物料界面通入氮气并继续加热控制在190-210℃，加入月桂酸和催化剂，反应60min后抽真空再反应20min,冷却，干燥得白色至浅黄色固体即月桂酰乳酸钠。本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产等特点，经测定，月桂酰乳酸钠得率为75%，产品的最终酸值为35-55。
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