[发明专利]一种肟菌酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210463819.2 | 申请日： | 2012-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102952036A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 王荣良;王俊春;李雨;谭瑞淀;董永侠 | 申请（专利权）人： | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/60 | 分类号： | C07C251/60;C07C249/12 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 王树本 |
| 地址： | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种农药有机化合物的制备方法，一种肟菌酯的制备方法包括以下步骤：（a）向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌，控制室温至回流温度保温反应2～24小时，得到反应液；所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1：1.0～1.2，所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1：1.0～3.0，所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500～1000ml；（b）将反应液过滤，并用溶剂淋洗滤渣，母液减压浓缩得到粗产品；（c）将粗产品经过硅胶柱层析，制备得到状态为白色固体的终产品。本发明技术路线的选择合理、简便、容易操作，尤其是溶剂的选择有效的控制了副反应的发生，使反应收率明显提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肟菌酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种肟菌酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）、向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌，控制室温至回流温度保温反应2～24小时，得到反应液；所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1：1.0～1.2，所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1：1.0～3.0，所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500～1000ml；（b）、将反应液过滤，并用溶剂淋洗滤渣，母液减压浓缩得到粗产品；（c）、将粗产品经过硅胶柱层析，制备得到状态为白色固体的终产品。
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