[发明专利]一种3,5-二氟三氟甲基苯酮的合成方法无效
| 申请号： | 201210463817.3 | 申请日： | 2012-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102964233A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 宫本海;于圣慧 | 申请（专利权）人： | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/80 | 分类号： | C07C49/80;C07C45/45 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 王树本 |
| 地址： | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及化合物的合成方法，属于有机合成技术领域。一种3,5-二氟三氟甲基苯酮的合成方法，包括以下步骤：向四口反应釜内投入溶剂、碘、在氮气保护下，向反应釜内投入镁屑及少量溴乙烷进行引发反应，时间控制在15min；向反应釜内滴加3,5-二氟溴苯，滴加过程温度控制在30～40℃，滴加完后，温度控制在35℃搅拌2h，制成格氏试剂；将制成的格氏试剂缓慢滴入到三氟乙酸酐的溶剂溶液中，滴入过程温度控制在20～30℃，滴入完后温度控制在25℃保温反应1～1.5h；将反应液，缓慢加入冰水中，分出有机层，水层采用乙酸乙酯萃取，合并有机层，有机层经水洗、干燥、回收溶剂，得到粗品，进行精馏制得纯品。本发明的合成方法提供原料成本低、工艺条件简单易操作、对环境温和、产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氟三氟 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3,5‑二氟三氟甲基苯酮的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（a）、向装有机械搅拌、温度计套管及回流冷凝管的四口反应釜内投入溶剂、碘、在氮气保护下，向反应釜内投入镁屑及少量溴乙烷进行引发反应，时间控制在15min；（b）、向反应釜内滴加3,5‑二氟溴苯，滴加过程温度控制在30～40℃，滴加完后，温度控制在35℃搅拌2h，制成格氏试剂；（c）、将制成的格氏试剂缓慢滴入到三氟乙酸酐的溶剂溶液中，滴入过程温度控制在20～30℃，滴入完后温度控制在25℃保温反应1～1.5h；（d）、将反应液，缓慢加入冰水中，分出有机层，水层采用乙酸乙酯萃取，合并有机层，有机层经水洗、干燥、回收溶剂，得到粗品，进行精馏制得纯品。
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