[发明专利]一种咪唑苯脲的制备方法

摘要

本发明涉及一种咪唑苯脲的制备方法，步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜混合后回流反应，制得间硝基苯甲酰氯；（2）将间硝基苯甲酰氯加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，加入乙二胺，回流反应，制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉；（3）将2-(3-硝基苯基)咪唑啉加入溶剂中，加入钯碳，进行还原氢化反应，制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；（4）将2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，反应4.5～5.5h，制得咪唑苯脲；本发明所述方法制得的咪唑苯脲液相纯度大于99％，摩尔收率稳定在71％以上，高于现有最高收率65％。

主权项

一种咪唑苯脲的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜按投料摩尔比1：（3～5)的比例混合，搅拌升温至75～85℃，回流反应3～5h，减压浓缩除去二氯亚砜，制得间硝基苯甲酰氯；（2）将步骤（1）制得的间硝基苯甲酰氯按质量体积比为1：（4～5）加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，磷钼钒杂多酸的加入量为间硝基苯甲酰氯重量的5％～8％，搅拌加入乙二胺，间硝基苯甲酰氯与乙二胺投料摩尔比为1：（1～2），搅拌升温至75～85℃，回流反应1.5～2.5h，过滤，取滤液，经减压浓缩后，制得2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉；（3）将步骤（2）制得的2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉按质量体积比为1:（2～10）的比例加入溶剂中，然后按2‑(3‑硝基苯基)咪唑啉重量的1％～10％加入含钯量1～10wt%的钯碳，在温度为10℃～100℃，气氛为氢气，压力为0.01～0.95MPa的条件下进行还原氢化反应2.5～6小时，经过滤，取滤液调pH=4.0～8.0，降温至‑2～3℃，静置析晶0.5～2h，过滤，取沉淀，经干燥制得2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；所述溶剂选自水、甲醇或乙醇之一或两者以上的组合；（4）将步骤（3）制得的2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐按质量体积比为1：（5～8）加入N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，2‑(3‑氨基苯基)咪唑啉盐酸盐与尿素的投料摩尔比为1：0.8～1.0，搅拌升温至155～165℃，反应4.5～5.5h，降温至‑2～3℃，静置析晶0.5～1.5h，过滤洗涤后，制得咪唑苯脲；所述步骤（2）～（4）中的质量体积比单位为：g/ml或kg/L。