[发明专利]一种咪唑苯脲的制备方法

权利要求书

1.一种咪唑苯脲的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将间硝基苯甲酸和二氯亚砜按投料摩尔比1：（3～5)的比例混合，搅拌升温至75～85℃，回流反应3～5h，减压浓缩除去二氯亚砜，制得间硝基苯甲酰氯；

（2）将步骤（1）制得的间硝基苯甲酰氯按质量体积比为1：（4～5）加入乙腈中，然后加入磷钼钒杂多酸，磷钼钒杂多酸的加入量为间硝基苯甲酰氯重量的5％～8％，搅拌加入乙二胺，间硝基苯甲酰氯与乙二胺投料摩尔比为1：（1～2），搅拌升温至75～85℃，回流反应1.5～2.5h，过滤，取滤液，经减压浓缩后，制得2-(3-硝基苯基)咪唑啉；

（3）将步骤（2）制得的2-(3-硝基苯基)咪唑啉按质量体积比为1:（2～10）的比例加入溶剂中，然后按2-(3-硝基苯基)咪唑啉重量的1％～10％加入含钯量1～10wt%的钯碳，在温度为10℃～100℃，气氛为氢气，压力为0.01～0.95MPa的条件下进行还原氢化反应2.5～6小时，经过滤，取滤液调pH=4.0～8.0，降温至-2～3℃，静置析晶0.5～2h，过滤，取沉淀，经干燥制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐；

所述溶剂选自水、甲醇或乙醇之一或两者以上的组合；

（4）将步骤（3）制得的2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐按质量体积比为1：（5～8）加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加入尿素，2-(3-氨基苯基)咪唑啉盐酸盐与尿素的投料摩尔比为1：0.8～1.0，搅拌升温至155～165℃，反应4.5～5.5h，降温至-2～3℃，静置析晶0.5～1.5h，过滤洗涤后，制得咪唑苯脲；

所述步骤（2）～（4）中的质量体积比单位为：g/ml或kg/L。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中间硝基苯甲酸和二氯亚砜的投料摩尔比为1：4。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中减压浓缩控制温度在30～75℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所用的溶剂为乙腈，催化剂磷钼钒杂多酸用量为间硝基苯甲酰氯重量的6%。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中间硝基苯甲酰氯与乙二胺投料摩尔比为1：（1.1～1.2）。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中溶剂为水，2-(3-硝基苯基)咪唑啉与水的质量体积比为1:（3～5）。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中钯碳含钯量为5wt%，钯碳添加量为2-(3-硝基苯基)咪唑啉重量的5～8wt%。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的还原氢化反应过程中温度控制在35℃～80℃，优选温度55℃～80℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的反应液过滤后，用6mol/L的盐酸调节至pH=6.0。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中压力为0.3～0.5MPa。