[发明专利]水溶性溴氯酚蓝的制备方法无效
| 申请号： | 201210451698.X | 申请日： | 2012-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN102911155A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法，步骤如下：⑴溴氯酚红的合成将氯酚红溶于20L冰醋酸中，在搅拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完后升温65-75℃并保温4-7小时，冷却后过滤，并洗涤2-5次，结晶颜色变浅；⑵将滤饼溶于氢氧化钠溶液中，加活性炭脱色过滤，溶液经减压蒸馏至原体积1/3时，倒入乙醇中，析出结晶，滤出结晶，于60-80℃干燥，得成品。本发明的溴氯酚蓝钠盐的合成是通过邻苯磺酸酐在无水氯化锌催化下与氯酚缩合，制成的氯酚红，氯酚红直接溴化可得到溴氯酚红，再与碱反应得到钠盐，相比之下放弃了周期长、原料剧毒、收率低的路线。 | ||
| 搜索关键词： | 水溶性 溴氯酚蓝 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种水溶性溴氯酚蓝的制备方法，步骤如下⑴溴氯酚红的合成将氯酚红溶于20L冰醋酸中，在搅拌下慢慢加入已溶入溴的冰醋酸溶液，加完后升温65‑75℃并保温4‑7小时，冷却后过滤，并洗涤2‑5次，结晶颜色变浅；⑵将滤饼溶于氢氧化钠溶液中，加活性炭脱色过滤，溶液经减压蒸馏至原体积1/3时，倒入乙醇中，析出结晶，滤出结晶，于60‑80℃干燥，得成品。
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