[发明专利]测定黄连花葶中生物碱含量的方法无效

专利信息
申请号: 201210443511.1 申请日: 2012-11-08
公开(公告)号: CN103808812A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 惠铁军;虞志平;蔡文龙 申请(专利权)人: 惠铁军
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 110180 辽宁省沈阳市浑南新区三义*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 测定黄连花葶中生物碱含量的方法属于测定方法技术领域,尤其涉及一种测定黄连花葶中生物碱含量的方法。本发明提供一种简便、重复性好的测定黄连花葶中生物碱含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0.1%三乙胺溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流动相B的时间-浓度变化范围为0min~15min,15min~25min,25min~40min,检测波长为270nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃;理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于6000。
搜索关键词: 测定 黄连 花葶中 生物碱 含量 方法
【主权项】:
测定黄连花葶中生物碱含量的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,以0.1%三乙胺溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流动相B的时间‑浓度变化范围为0min~15min,15min~25min,25 min~40min,检测波长为270nm;流速为1mL·min‑1;柱温为30℃;理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于6000;(2)称取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱适量,以盐酸‑甲醇分别制成1.06mg·mL‑1、0.48 mg·mL‑1、0.552 mg·mL‑1 的溶液,做为对照品储备液;(3)分别吸取上述对照品储备液,以盐酸‑甲醇制成16.96μg·mL‑1、57.6 μg·mL‑1、264.96 μg·mL‑1的混合溶液,作为混合对照品储备液;(4)取混合对照品储备液置具塞锥形瓶中,加入盐酸‑甲醇,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸‑甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液测定。
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