[发明专利]一种柚皮苷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210430628.6 申请日: 2012-11-02
公开(公告)号: CN103788155A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 张大兵;张宁;罗军侠;刘玉明;王亚辉 申请(专利权)人: 江苏汉邦科技有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223005 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种天然产物的提纯方法,具体来说,本发明涉及一种制备高纯度柚皮苷的方法及其工艺。采用乙醇为溶剂加热回流,反相硅胶作为DAC制备柱填料,甲醇和水的混合溶剂为流动相的方法分离纯化了柚皮苷,分离工艺简单,提取率高,所得产品纯度高,无污染,为进一步工业化制备型液相色谱分离纯化柚皮苷提供了基础。
搜索关键词: 一种 柚皮苷 制备 方法
【主权项】:
一种制备柚皮苷的方法,包括:a、柚皮苷粗品的制备:将新鲜柚皮切成粒径1cm左右小块,在真空干燥箱中干燥24h(80℃),粉碎成约20‑30目的粉末后,置于提取器中,先加入石油醚,80℃水浴回流2.5h,弃去石油醚,样品待石油醚挥干后加入50‑70%乙醇,60‑90℃水浴回流2h,提取2‑3次,合并提取液,减压浓缩成稠膏状;b、样品的溶解:将柚皮苷粗品用甲醇与水的混合溶剂溶解,过滤,备用;c、流动相的配制:流动相采用步骤b的甲醇与水的混合溶剂,甲醇的浓度为35‑60%之间;d、上柱洗脱:用进样泵向装好填料的动态轴向压缩制备柱中泵入步骤b溶解好的样品,再用步骤c配制好的流动相洗脱,收集柚皮苷,取样用HPLC检测纯度;e、浓缩:对收集到的目标组分进行浓缩处理,得柚皮苷纯品。
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