[发明专利]一种柠檬醛制备和精制的方法

摘要

本发明公开了一种柠檬醛制备和精制的方法，1）在常压无氧环境下，以醇醚为溶剂，烷基砜为助溶剂，利用苯甲酸或苯乙酸调节pH值，去氢芳樟醇在乙酰丙酮钼催化剂催化作用下经催化重排生成柠檬醛，去氢芳樟醇与溶剂、助溶剂的质量比为1：（1~4）：（0.2~0.8）,催化剂的投入量为去氢芳樟醇量的2~8%,pH值控制为3~5，反应时间为3~9h，反应温度为100~125℃。2）含有柠檬醛的反应液经减压精馏去除轻组分（含助溶剂和未反应的去氢芳樟醇），塔釜为的柠檬醛浓缩液（主要含柠檬醛和溶剂），操作压力为0.02~0.08MPa，塔釜温度为40~80℃，回流比为4~10。3）减压精馏精制塔釜所得的柠檬醛浓缩液得高纯度的柠檬醛产品，柠檬醛纯度可达为95.7%；操作压力为0.008~0.06MPa，塔釜温度为40~80℃，回流比为4~10。本发明积极效果非常明显，利用钼催化剂在醇醚溶剂中具有较好的溶解性，不但提高了柠檬醛的收率，而且催化剂溶解在溶剂中，可以循环套用。避免了现有技术中复杂的处理步骤，简化了工艺。

主权项

一种柠檬醛制备和精制的方法，其特征在于：1）在常压无氧环境下，在醇醚溶剂与助溶剂存在下，利用苯甲酸或苯乙酸调节pH值，去氢芳樟醇在乙酰丙酮钼催化剂催化作用下经催化重排生成柠檬醛，去氢芳樟醇与溶剂、助溶剂的质量比为1：（1~4）：（0.2~0.8）,催化剂的投入量为去氢芳樟醇量的2~8%,pH值控制为3~5，反应时间为3~9h，反应温度为100~125℃。2）由步骤1）得到的含有柠檬醛的反应液经减压精馏去除轻组分,操作压力为0.02~0.08MPa，塔釜温度为40~80℃，回流比为4~10；3）由步骤2）得到的精馏塔釜液经减压精馏精制得高纯度的柠檬醛产品,操作压力为0.008~0.06MPa，塔釜温度为40~80℃，回流比为4~10；