[发明专利]一种柠檬醛制备和精制的方法有效
申请号: | 201210374480.9 | 申请日: | 2012-09-27 |
公开(公告)号: | CN103694091A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 秦技强;傅建松;谢家明;王继媛;吴忠平;姚本镇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C47/21 | 分类号: | C07C47/21;C07C45/51;C07C45/82 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 张泽纯 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬 制备 精制 方法 | ||
1.一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于:
1)在常压无氧环境下,在醇醚溶剂与助溶剂存在下,利用苯甲酸或苯乙酸调节pH值,去氢芳樟醇在乙酰丙酮钼催化剂催化作用下经催化重排生成柠檬醛,去氢芳樟醇与溶剂、助溶剂的质量比为1:(1~4):(0.2~0.8),催化剂的投入量为去氢芳樟醇量的2~8%,pH值控制为3~5,反应时间为3~9h,反应温度为100~125℃。
2)由步骤1)得到的含有柠檬醛的反应液经减压精馏去除轻组分,操作压力为0.02~0.08MPa,塔釜温度为40~80℃,回流比为4~10;
3)由步骤2)得到的精馏塔釜液经减压精馏精制得高纯度的柠檬醛产品,操作压力为0.008~0.06MPa,塔釜温度为40~80℃,回流比为4~10;
2.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤1)所述醇醚溶剂为乙二醇苯醚,二乙二醇二丁醚等,助溶剂为二甲基亚砜或二乙基亚砜
3.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤1)所述去氢芳樟醇与溶剂、助溶剂的质量比最好为1:(2~3):(0.5~0.6)。
4.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤1)所述催化剂的投入量为去氢芳樟醇量的4~6%
5.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤1)所述pH值控制为4~5。
6.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤1)所述反应时间为5~7h。
7.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤1)所述反应温度为110~120℃。
8.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤2)所述减压精馏的操作压力为0.04~0.06MPa,塔釜温度为50~70℃,回流比为6~8。
9.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备和精制的方法,其特征在于步骤3)所述减压精馏的操作压力为0.01~0.03MPa,塔釜温度为50~70℃,回流比为6~8。
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