[发明专利]肉桂醛催化氧化制备肉桂酸的工业化合成新工艺

摘要

本发明属于精细化工中间体合成技术领域,具体是指一种肉桂醛催化氧化制备肉桂酸的工业化合成新工艺。其步骤是：（A）向反应釜中按质量比为（8～40）：180：（1.1～2.2）投入氢氧化钠、纯净水、催化剂混合溶液，搅拌，通入纯氧，向混合液中适速滴加肉桂醛，生成肉桂酸钠，静置10～40min后，使催化剂沉降；（B）将步骤(A)得到的肉桂酸钠溶液导出，在温度为70～80℃下酸析，保持反应15～40min后自然冷却至室温，即得肉桂酸。所述催化剂为纳米银粒子。本发明首次采用无载体纳米银粒子催化剂，解决了催化剂中毒、易脱落、损耗大等难题，简化了生产工艺，大幅降低生产成本，且收率高，实现工业化批量生产。

主权项

一种肉桂醛催化氧化制备肉桂酸的工业化合成新工艺，其特征在于包含以下步骤：（A）向反应釜中加入氢氧化钠、纯净水、催化剂搅拌混合，氢氧化钠、纯净水、催化剂的质量比为（8～40）：180：（1.1～2.2），通入纯氧5～10min后，向混合液中滴加肉桂醛，肉桂醛的滴加速度控制在30～60mL/min，滴加时间为40～80min，滴加过程中继续通氧搅拌，搅拌速度200～800r/min，氧气流速5～15m3/h，温度为40～60℃，反应釜内的压力小于4.5atm，待反应完毕，生成肉桂酸钠，反应完成后，静置10～40min，使催化剂沉降，实现肉桂酸钠溶液与催化剂在反应釜内分离；所述催化剂为纳米银粒子，其制备步骤为：先将硝酸银与纯净水按质量比=17：（36～45）混合溶解，再加入氢氧化钠溶液调节pH至10～12，向溶液中滴加甲醛，滴加过程中进行超声波震荡，甲醛与硝酸银的质量比为（54～78）：170，滴加时间为20～35min，搅拌0.5～1h，过滤，水洗，烘干即得纳米银粒子催化剂；（B）将步骤（A）得到的肉桂酸钠溶液导入另一反应装置中，在温度为70～80℃下酸析，酸的浓度在5～35%之间，酸液与反应液的质量比为（1.2～2.5）:1，保持反应15～40min后自然冷却至室温，待晶体析出离心，固形物用水反复冲洗，直至废液的PH为5～7，烘干，即得肉桂酸。