[发明专利]肉桂醛催化氧化制备肉桂酸的工业化合成新工艺有效
申请号: | 201210366222.6 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102826992A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 叶思;叶传发;朱如慧 | 申请(专利权)人: | 湖北远成药业有限公司 |
主分类号: | C07C57/44 | 分类号: | C07C57/44;C07C51/235;B01J23/50 |
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地址: | 430064 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肉桂 催化 氧化 制备 工业化 合成 新工艺 | ||
1.一种肉桂醛催化氧化制备肉桂酸的工业化合成新工艺,其特征在于包含以下步骤:
(A)向反应釜中加入氢氧化钠、纯净水、催化剂搅拌混合,氢氧化钠、纯净水、催化剂的质量比为(8~40):180:(1.1~2.2),通入纯氧5~10min后,向混合液中滴加肉桂醛,肉桂醛的滴加速度控制在30~60mL/min,滴加时间为40~80min,滴加过程中继续通氧搅拌,搅拌速度200~800r/min,氧气流速5~15m3/h,温度为40~60℃,反应釜内的压力小于4.5atm,待反应完毕,生成肉桂酸钠,反应完成后,静置10~40min,使催化剂沉降,实现肉桂酸钠溶液与催化剂在反应釜内分离;
所述催化剂为纳米银粒子,其制备步骤为:先将硝酸银与纯净水按质量比=17:(36~45)混合溶解,再加入氢氧化钠溶液调节pH至10~12,向溶液中滴加甲醛,滴加过程中进行超声波震荡,甲醛与硝酸银的质量比为(54~78):170,滴加时间为20~35min,搅拌0.5~1h,过滤,水洗,烘干即得纳米银粒子催化剂;
(B)将步骤(A)得到的肉桂酸钠溶液导入另一反应装置中,在温度为70~80℃下酸析,酸的浓度在5~35%之间,酸液与反应液的质量比为(1.2~2.5):1,保持反应15~40min后自然冷却至室温,待晶体析出离心,固形物用水反复冲洗,直至废液的PH为5~7,烘干,即得肉桂酸。
2.根据权利要求1所述肉桂醛催化氧化制备肉桂酸的工业化合成新工艺,其特征在于:在步骤(B)中,所述酸为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、硝酸中的一种或几种。
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