[发明专利]一种3β-羟基去甲格木苏胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种3β-羟基去甲格木苏胺的制备方法，属于中药有效成分提取分离技术。所述的方法包括以下步骤：将粉碎的粗叶格木按质量比2∶1浸于乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2萃取，萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中，静置酸水析胶，滤除沉淀，用有机溶剂脱脂，除去有机溶剂后，碱化酸水液至pH7-10，再用有机溶剂萃取碱化的水液，收集萃取液，用高速逆流色谱分离得到目标化合物3β-羟基去甲格木苏胺。本发明方法简单、提取率高，适用于制备对照品和小规模试验，也适用于规模化生产，环境污染小、能耗低。

主权项

一种3β‑羟基去甲格木苏胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将粗叶格木粉碎至50‑100目，按药材与乙醇质量比2:1浸于体积百分比为70‑95%的乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2萃取，萃取条件为：萃取压力为25‑35MPa，萃取温度为35‑60℃，进行萃取60‑150min；（2）将萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中，调节pH2‑3.5，酸水液析胶，滤除酸水液中沉淀，然后用亲脂性有机溶剂脱脂，除去亲脂性有机溶剂层，用碱水碱化酸水液至pH7‑10，再用有机溶剂萃取碱化后的水液，收集萃取液，回收有机溶剂得到粗品；（3）将正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水按体积比（1‑1.5）:（2‑2.5）:（2‑2.5）:（1‑1.5）充分混合，取上相注满高速逆流色谱管，以700‑1000rpm转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速设置为1‑4ml/min，用流动相溶解粗品由进样阀进样，根据谱图收集成分；将第一次HSCCC粗分获得的3β‑羟基去甲格木苏胺溶于下相中，超声助溶20‑30min，再次进样，收集流分，得到高纯度的3β‑羟基去甲格木苏胺。