[发明专利]一种催化加氢制备3,3',4,4'-四氨基二苯醚盐酸盐的方法

摘要

发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种固定床催化加氢制备3,3',4,4'–四氨基二苯醚盐酸盐的方法。首先，将原料3,3'-二硝基-4,4'-二氨基二苯醚和甲醇、二甲基甲酰胺混合溶剂配制成摩尔比为1：5~20溶液，在固定床中装好0.5%~10%的负载型Pd/C催化剂，并分别用氮气氢气置换。在温度50～250℃和0.5～4MPa氢气压力下，通过连续进出料的方式，用计量泵将原料溶液打入预热器升温后进入固定床反应器中催化加氢。反应结束后，在氮气保护下将反应液加入含有还原剂的盐酸溶液中脱去溶剂，最后得到成品。该方法产品成本低、质量好、收率高、三废少。另外，该工艺可避免目标产物与粉未催化剂的分离步骤，省时省力、经济环保、操作简便、易于实现工业化。

主权项

一种催化加氢制备3,3',4,4'‑四氨基二苯醚盐酸盐的方法，其特征在于按以下步骤进行：A，反应系统用氮气、氢气置换后，连续输入溶剂，溶剂与氢气混合后经预热器升温，再进入固定床反应器，将反应器压力调至0.5～4Mpa，预热器与反应器温度相同，均调至50～200℃；B，直至溶剂充满反应器，连续输入3,3'–二硝基–4,4'–二氨基二苯醚与溶剂混合的原料溶液进行催化加氢反应，还原液自反应器顶部溢出，还原时间为1～10小时；C，在氮气保护下将还原液加入含有还原剂的盐酸溶液中成盐并脱去溶剂；D，经过冷却、结晶、过滤、洗涤、真空干燥后得3,3',4,4'–四氨基二苯醚盐酸盐成品。