[发明专利]一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201210296786.7 | 申请日： | 2012-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN102827099A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 李雪;朱云波;李晴 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨恒运科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/40 | 分类号： | C07D277/40 |
| 代理公司： | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人： | 方博 |
| 地址： | 150030 黑龙江省哈*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，属于氨基噻唑乙酸盐酸盐合成技术领域。本发明按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在水中，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4-氯三乙滴入，滴完后同温搅拌3~5小时，缓慢加入浓盐酸，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。本发明与现有技术相比，生产过程中不需脱色。一釜式生产，简化了生产过程，减小了劳动强度。产品收率提高了23%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 噻唑 乙酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在适量水中，所述硫脲:偏重焦亚硫酸钠=8~12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4‑氯三乙滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4‑氯三乙:硫脲=1:1.01~1.05，滴完后同温搅拌3~5小时，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸:4‑氯三乙=2.3~2.7:1，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，所述丙酮:4‑氯三乙=3.5~4.5:1，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。
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