[发明专利]一种氢化双酚A环氧树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210274787.1 申请日: 2012-08-03
公开(公告)号: CN102766113A 公开(公告)日: 2012-11-07
发明(设计)人: 任六波;肖雄;江铃;傅江福;汤文红 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C07D301/02 分类号: C07D301/02;C07D303/27;C07D303/24
代理公司: 岳阳市科明专利事务所 43203 代理人: 彭乃恩;陈庆元
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种氢化双酚A环氧树脂的制备方法。它包括原料预处理、开环加成醚化、闭环环氧化和产品后处理等步骤。采用氢化双酚A和环氧氯丙烷为原料,加入溶剂;以路易斯酸为催化剂进行开环醚化反应,生产氯醇醚中间体;回收部分溶剂后加入碱溶液进行闭环脱氯反应;经过中和、萃取、水洗、真空脱溶剂等后处理步骤,制得氢化双酚A环氧树脂,产品环氧当量为210~240g/eq,可水解氯含量≤1000ppm,无机氯含量≤10ppm,粘度2000~5000mPas,25℃,挥发分≤0.1%。本发明合成氢化双酚A环氧树脂工艺稳定,物耗能耗低,副产物少,水洗分液操作简单,产品收率高,可用于大规模工业生产。
搜索关键词: 一种 氢化 环氧树脂 制备 方法
【主权项】:
一种氢化双酚A环氧树脂的制备方法,采用氢化双酚A和环氧氯丙烷为原料,其特征在于合成步骤如下: (1)原料预处理,在装有搅拌桨、温度计、分水器及回流冷凝器的反应釜中加入氢化双酚A和溶剂,升温回流脱水;(2)开环加成醚化,将步骤(1)的产物温度降至70~110℃后加入路易斯酸催化剂,滴加环氧氯丙烷,进行开环醚化反应,生成氯醇醚,开环醚化反应温度为30~110℃,环氧氯丙烷在2~5h内加完,加完环氧氯丙烷后继续维持反应0.5~3h;(3)闭环环氧化,将步骤(2)的产物中溶剂回收其投料量的20%~70%后,加入水和适量高浓度碱,使得最终碱的浓度为10%~45%,加碱时间为0.5~3h,加碱结束后维持反应时间为3~18h,闭环反应温度为50~100℃;(4)产物后处理,往步骤(3)的产物补充适量溶剂,经溶解、中和、水洗、真空脱溶剂处理后得到氢化双酚A环氧树脂。
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