[发明专利]一种氢化双酚A环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种氢化双酚A环氧树脂的制备方法，采用氢化双酚A和环氧氯丙烷为原料，其特征在于合成步骤如下： 

（1）原料预处理，在装有搅拌桨、温度计、分水器及回流冷凝器的反应釜中加入氢化双酚A和溶剂，升温回流脱水；

（2）开环加成醚化，将步骤（1）的产物温度降至70~110℃后加入路易斯酸催化剂，滴加环氧氯丙烷，进行开环醚化反应，生成氯醇醚，开环醚化反应温度为30~110℃，环氧氯丙烷在2~5h内加完，加完环氧氯丙烷后继续维持反应0.5~3h；

（3）闭环环氧化，将步骤（2）的产物中溶剂回收其投料量的20%~70%后，加入水和适量高浓度碱，使得最终碱的浓度为10%~45%，加碱时间为0.5~3h，加碱结束后维持反应时间为3~18h，闭环反应温度为50~100℃；

（4）产物后处理，往步骤（3）的产物补充适量溶剂，经溶解、中和、水洗、真空脱溶剂处理后得到氢化双酚A环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的氢化双酚A环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的氢化双酚A、环氧氯丙烷、碱及路易斯酸催化剂的摩尔比为1: 2~3：2~3：0.003~0.008。

3.根据权利要求1~2任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备的方法，其特征在于所述的预处理温度为80~120℃，时间为0.5~2h；醚化反应温度为80~100℃，时间为2~5h；闭环反应温度为70~100℃，时间3~18h。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备的方法，其特征在于所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、甲基异丁基酮、环己酮、环己烷等一种或几种混合物。

5.根据权利要求1~3任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备的方法，其特征在于所述原料预处理溶剂用量为氢化双酚A投料量的0.5~3倍。

6.根据权利要求1~3任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备的方法，其特征在于所述的路易斯酸选自氯化铝、氯化铁、三氟化硼或四氯化锡中的一种或几种。

7.根据权利要求1~3任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备的方法，其特征在于所述的碱为NaOH或KOH，加碱方式采用先加水，再加高浓度碱的方式，最终加入反应体系的碱浓度为10～35%，氢化双酚A与碱的投料摩尔比为1：2～3。

8.根据权利要求1~3任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备的方法，其特征在于所述产物后处理过程中：环化反应结束后补加溶剂用量为氢化双酚A投料量的2~4倍；中和至物料PH=5~7，水洗至物料PH=6~7；脱溶剂温度范围140℃~180℃，真空度≤-0.08MPa。

9.根据权利要求2所述的氢化双酚A环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的氢化双酚A、环氧氯丙烷、碱及路易斯酸催化剂的摩尔比为1: 2~2.5：2~2.5：0.004～0.007。

10.根据权利要求1~9任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备方法，其特征在于所述溶剂是甲苯，碱为NaOH，路易斯酸催化剂为三氟化硼。

11.根据权利要求1的氢化双酚A环氧树脂制备方法，其特征在于所述的原料预处理溶剂的投料量为氢化双酚A的1~2倍；醚化反应优选温度为80～100℃；氢化双酚A与环氧氯丙烷的投料摩尔比为1：2～2.5，回收溶剂的量优选为其投料量的30～60%，闭环环氧化加碱浓度范围为15～30%，闭环反应温度为80～100℃，加碱时间为1～3h，加碱结束后维持反应时间优选范围为6～15h，氢化双酚A与碱的投料摩尔比为1：2～2.7。

12.根据权利要求1的氢化双酚A环氧树脂制备方法，其特征在于步骤（4）所述中和所采用的酸性物质是磷酸、硼酸、碳酸氢钠、草酸、醋酸。

13.根据权利要求1的氢化双酚A环氧树脂制备方法，其特征在于步骤（4）所述补充的溶剂与原料预处理使用的溶剂相同，溶剂用量为氢化双酚A投料量的2～4倍，溶解温度为60～90℃，溶解时间0.5～1h。

14.根据权利要求1的氢化双酚A环氧树脂制备方法，其特征在于步骤（4）所述脱溶剂最高温度为140℃～180℃，真空度为-0.09MPa以下。

15.根据权利要求1~14任意一项所述的氢化双酚A环氧树脂制备方法，其特征在于所述的氢化双酚A环氧树脂的结构式为：

n=0～2。