[发明专利]0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，目的是提供一种能降低反应温度，缩短反应工序，简化后处理过程，从而降低生产成本，并且操作工艺简单，产量、收率高，适宜工业化生产的0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法。其将77重量份的甲苯、20.2重量份的异辛醇，以及15.2重量份的干燥三乙胺置于反应容器中，然后对反应容器中的物料进行搅拌，再使反应容器中的物料升温到40℃-90℃，然后向反应容器中滴加6.85重量份的三氯化磷，再保持40℃-90℃1.5h-2h，然后冷却，过滤，母液常压蒸馏出甲苯，得粗品，粗品经减压蒸馏，得到亚磷酸三异辛酯。

主权项

O，O‑二(2‑乙基己基)‑2‑乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：A、将77重量份的甲苯、20.2重量份的异辛醇，以及15.2重量份的干燥三乙胺置于反应容器中，然后对反应容器中的物料进行搅拌，再使反应容器中的物料升温到50℃‑80℃，然后向反应容器中滴加6.85重量份的三氯化磷，滴加时间为80‑100min，加完三氯化磷后，再保持40℃‑90℃1.5h‑2h，然后冷却，过滤，母液常压蒸馏出甲苯，得粗品，粗品经减压蒸馏，得到亚磷酸三异辛酯；B、按照16.7重量份的亚磷酸三异辛酯加入溴代异辛烷0.78重量份、四丁基碘化铵1.48重量份的比例，向反应容器中混合加入溴代异辛烷和四丁基碘化铵，并加热至100℃‑140℃反应5h‑10h；C、将反应容器中的物料冷至室温，然后根据亚磷酸二异辛酯的生成量，再向反应容器中加入重量百分比浓度为4％的NaOH溶液，以除去由于亚磷酸三异辛酯分解而生成的亚磷酸二异辛酯，静置等待分层后，分去水相，然后上层有机相继续水洗至中性；D、减压蒸馏收集反应容器中242‑245℃/2mmHg馏分，得到O，O‑二(2‑乙基己基)‑2‑乙基己基膦酸酯。