[发明专利]0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210242078.5 | 申请日： | 2012-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN102796137A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 王亚涛;杨晓亮;刘麦女;王丽娟;李亚利 | 申请（专利权）人： | 洛阳市奥达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 471922*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 己基膦酸酯 制备 方法 | ||
1.O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将77重量份的甲苯、20.2重量份的异辛醇，以及15.2重量份的干燥三乙胺置于反应容器中，然后对反应容器中的物料进行搅拌，再使反应容器中的物料升温到50℃-80℃，然后向反应容器中滴加6.85重量份的三氯化磷，滴加时间为80-100min，加完三氯化磷后，再保持40℃-90℃1.5h-2h，然后冷却，过滤，母液常压蒸馏出甲苯，得粗品，粗品经减压蒸馏，得到亚磷酸三异辛酯；
B、按照16.7重量份的亚磷酸三异辛酯加入溴代异辛烷0.78重量份、四丁基碘化铵1.48重量份的比例，向反应容器中混合加入溴代异辛烷和四丁基碘化铵，并加热至100℃-140℃反应5h-10h；
C、将反应容器中的物料冷至室温，然后根据亚磷酸二异辛酯的生成量，再向反应容器中加入重量百分比浓度为4％的NaOH溶液，以除去由于亚磷酸三异辛酯分解而生成的亚磷酸二异辛酯，静置等待分层后，分去水相，然后上层有机相继续水洗至中性；
D、减压蒸馏收集反应容器中242-245℃/2mmHg馏分，得到O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯。
2.根据权利要求1所述的O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤A中使反应容器中的物料升温到60℃-75℃；所述步骤B中对反应容器中的物料加热至110℃-135℃反应5h-10h。
3.根据权利要求2所述的O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤A中使反应容器中的物料升温到65℃-70℃；所述步骤B中对反应容器中的物料加热至120℃-130℃反应5h-10h。
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