[发明专利]一种雷公藤有效成分的制备方法

摘要

本发明公开了一种以雷公藤根为原料提取得到雷公藤红素和雷公藤甲素的新方法。该工艺特征在于萃取分离富集有效分。雷公藤根的醇提取浸膏分配在由聚合物-无机盐水溶液和乙醇形成的双水相体系中，然后用水不溶性有机溶剂对分配在双水相体系中雷公藤浸膏进行萃取，得到有效部位。将得到的有效部位用醇溶解，加水结晶除去大部分非有效物质得到富集的有效部位。该富集的有效部位经过高速逆流色谱分离得到雷公藤红素。该富集的有效部位经过硅胶柱层析分离，重结晶后得到雷公藤甲素。本发明具有以下的优点：1.本发明用聚合物-无机盐水溶液-乙醇-水不溶性有机溶剂三相萃取富集雷公藤有效成分，萃取充分并且不乳化，萃取效率高。2.本发明用沉淀法除杂，显著降低了后续分离的难度。

主权项

一种以雷公藤根为原料提取得到雷公藤有效成分的新方法，其特征在于，以干燥的雷公藤根为原料，经过刨片并粉碎、溶剂提取，提取液浓缩得到雷公藤浸膏。该浸膏经过部位分离富集，得到富含雷公藤活性物质的有效部位。该有效部位经过高速逆流色谱分离得到高纯度的雷公藤红素，经过硅胶柱层析分离得到雷公藤甲素(又名雷公藤内酯醇)，操作步骤如下：(1)将雷公藤材料刨片并粉碎为0.5‑1.5mm碎粒。然后用溶剂热回流提取，选用溶剂为95％乙醇。重复提取3次，每次3小时，滤液减压浓缩，得到浸膏A；(2)将上述制得的浸膏溶于聚合物‑无机盐水溶液‑乙醇双水相体系进行分配，然后用石油醚(沸程60‑90℃，下同)萃取，分出石油醚溶液。余下双水相体系再用萃取剂萃取，萃取液合并、浓缩得浸膏B。(3)将(2)所得的浸膏溶于乙醇中，加水后静置结晶，过滤得到滤液，浓缩得到浸膏C。(4)将(3)所得浸膏C用溶剂溶解成5％溶液，经高速逆流色谱分离得到高纯度的雷公藤红素。将(3)所得浸膏C经硅胶柱层析分离得到高纯度雷公藤甲素。