[发明专利]一种制备苄嘧磺隆的方法有效
| 申请号: | 201210194721.1 | 申请日: | 2012-06-13 |
| 公开(公告)号: | CN102796049A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 许网保;魏明阳;臧伟新;虞国新 | 申请(专利权)人: | 江苏天容集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;吕鹏涛 |
| 地址: | 224600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种制备苄嘧磺隆的方法,将邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯以及催化剂正丁基异氰酸酯在二甲苯中混合后,先升温至70℃~85℃,然后缓慢阶段升温至110℃~130℃,在110℃~130℃下再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯,再在110℃~130℃下进行酯化反应,反应后脱除溶剂和催化剂;将酯化反应得到的邻(甲酸甲酯)苄基磺酰基异氰酸酯加入缩合反应溶剂中,搅拌冷却至30℃~50℃,继续加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,加完后在50℃~90℃下缩合反应,冷却、烘干,得到苄嘧磺隆。本发明可以得到97%以上含量的苄嘧磺隆,其总收率可达到90%以上。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 制备 苄嘧磺隆 方法 | ||
【主权项】:
一种制备苄嘧磺隆的方法,其特征在于包括如下步骤:A、将邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯以及催化剂正丁基异氰酸酯在二甲苯中混合后,先升温至70℃~85℃,然后缓慢阶段升温至110℃~130℃,在110℃~130℃下再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯,再在110℃~130℃下进行酯化反应,反应后脱除溶剂和催化剂;B、将酯化反应得到的邻(甲酸甲酯)苄基磺酰基异氰酸酯加入缩合反应溶剂中,搅拌冷却至30℃~50℃,继续加入2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶,加完后在50℃~90℃下缩合反应,冷却、烘干,得到苄嘧磺隆。
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