[发明专利]一种制备苄嘧磺隆的方法

权利要求书

1.一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于包括如下步骤：

A、将邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯以及催化剂正丁基异氰酸酯在二甲苯中混合后，先升温至70℃～85℃，然后缓慢阶段升温至110℃～130℃，在110℃～130℃下再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯，再在110℃～130℃下进行酯化反应，反应后脱除溶剂和催化剂；

B、将酯化反应得到的邻(甲酸甲酯)苄基磺酰基异氰酸酯加入缩合反应溶剂中，搅拌冷却至30℃～50℃，继续加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，加完后在50℃～90℃下缩合反应，冷却、烘干，得到苄嘧磺隆。

2.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，从70℃～85℃缓慢阶段升温至110℃～130℃的阶段升温步骤为：升温速率0.5℃～1℃/min，每升温10℃～15℃，保温5～15分钟。

3.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为1：0.3～0.7，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：0.01～0.3。

4.根据权利要求3所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为1：0.45～0.65，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：0.05～0.2。

5.根据权利要求4所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为1：0.5～0.6，邻甲酸甲酯苄磺酰胺与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为1：0.1～0.2。

6.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，以反应物和催化剂的总质量计，二甲苯的用量为2～12ml/g；邻甲酸甲酯苄磺酰胺与催化剂正丁基异氰酸酯的质量比为10：1～4。

7.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤A中，酯化反应后通过减压蒸馏脱除溶剂二甲苯和催化剂。

8.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤B中，2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的质量为邻甲酸甲酯苄磺酰胺质量的0.5～0.7倍。

9.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤B中，所述缩合反应溶剂选自烷烃、腈类、芳香类或芳香烃溶剂。

10.根据权利要求1所述的制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于步骤B中，所述缩合反应溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或乙腈中的一种或几种；缩合反应溶剂的用量为每克反应物0.5～5ml。