[发明专利]三甲基碘硅烷的制备工艺

摘要

本发明公开了三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：（1）六甲基二硅烷的制备：先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，反应结束后停止搅拌，将釜内物料导入水洗釜；（2）水洗：向水洗釜中加入水，结束后静止沉降，产生的液体精馏，固体残渣回收；（3）精馏：将清液投入精馏塔釜内，间歇采出六甲基二硅烷和中间馏份，再采出间二甲苯；（4）碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，生成三甲基碘硅烷成品。本反应在微正压系统内完成，使得反应中传质传热效果更好，反应产生的残渣较少，产品转化率大大提高，易于控制，操作费用降低。

主权项

三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：（1）六甲基二硅烷的制备：首先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，两小时内滴加完成，反应在0～0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经氯化氢吸收器被吸收剂吸收； （2）水洗：向水洗釜中加入水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；（3）精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷和中间馏份，再采出间二甲苯，最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出；（4）碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品；包装前打开反应釜泄压至碘升华吸收器进行吸收。