[发明专利]三甲基碘硅烷的制备工艺

权利要求书

1.三甲基碘硅烷的制备工艺，具体步骤为：

（1）六甲基二硅烷的制备：首先向搅拌釜内投入间二甲苯和金属钾，混合搅拌；然后向搅拌釜内滴加三甲基氯硅烷，两小时内滴加完成，反应在0～0.02MPa微正压下进行，温度控制在120℃以下；反应结束后停止搅拌，降温至50℃时将釜内物料导入水洗釜；未反应完全的氯化氢气体经氯化氢吸收器被吸收剂吸收； 

（2）水洗：向水洗釜中加入水，控制水洗釜温度为100℃；结束后静止沉降，上层清液精馏，下层沉淀物经累积后统一过滤，产生的液体精馏，固体残渣回收；

（3）精馏：将清液投入间歇精馏塔釜内，在塔板数6～12块下变回流比操作，间歇采出六甲基二硅烷和中间馏份，再采出间二甲苯，最后塔釜内剩余少许高沸点物，可留在塔釜内，累积达一定量后放出；

（4）碘硅烷合成：将精馏产出的六甲基二硅烷投至反应釜内并加入碘，控制反应温度为70℃，加碘结束后生成三甲基碘硅烷成品；包装前打开反应釜泄压至碘升华吸收器进行吸收。

2.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：上述步骤中间二甲苯：金属钾：三甲基氯硅烷：水的重量比为4.5～5.5：0.8～1.2：2. 8～3.2：3～3.5。

3.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述搅拌釜为搪瓷搅拌釜。

4.如权利要求1或3所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述搅拌釜的体积为1.5m³。

5.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）中碘的加入量与水的比例为4.5～5.5：1.5～2.5，碘加入的频率为5kg/每分钟。

6.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）温度控制以滴加速度或夹套冷水降温来实现。

7.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述氯化氢及碘升华吸收器均采用降膜吸收器进行吸收处理。

8.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述氯化氢吸收剂为碱性水。

9.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述间二甲苯在精馏后循环使用。

10.如权利要求1所述的三甲基碘硅烷的制备工艺，其特征在于：所述中间馏份循环使用。