[发明专利]一种多级孔结构陶瓷膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔陶瓷膜的制备方法，属于陶瓷膜制备技术领域。通过优选陶瓷骨料粒度，分别选取不同粒径的原料粉末以及不同酸碱性和粒径的造孔剂，经球磨制备分散均匀的涂膜悬浮液。采用浸渍-涂覆工艺按造孔剂的粒度和其酸碱性的不同依次涂膜，每一层膜的制备均需要依次在同一粒径的呈酸性和碱性造孔剂制备的制膜液中浸渍-涂覆，依靠随后的酸碱中和反应来达到成孔的目的，且按膜层的变化，选取的造孔剂的粒度逐渐减小，随后经固化、干燥、烧结。通过造孔剂粒度的变化来实现孔径可控、且具有梯度分布多级孔结构的陶瓷膜的制备。通过合理控制控制分离膜的厚度、孔隙率以及孔径，使材料具有高的力学性能，以及较低的成本和高的渗透分离效率。

主权项

一种多级孔结构陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次按如下步骤进行：①原料陶瓷膜的陶瓷骨料：采用氧化铝、氧化锆、二氧化硅、碳化硅、氧化钛、莫来石、堇青石中的一种或几种，平均粒径在0.02‑10μm之间；酸性造孔剂：氯化铵、天冬氨酸、谷氨酸、聚乙烯醇等，平均粒径在0.02‑1μm之间，将其配成含量为5‑30％(质量比)的水溶液；碱性造孔剂：NaHCO3、Na2CO3、碳酸氢铵、玉米淀粉、尿素、赖氨酸、精氨酸、组氨酸等，平均粒径在0.02‑1μm之间，将其配成含量为5‑30％(质量比)的水溶液；②浸渍‑涂膜浆料的配制分别采用不同粒径的混合粉末(陶瓷骨料+造孔剂)制备涂膜浆料，所述混合粉末中陶瓷骨料占(70‑90％质量比)，造孔剂占(10‑30％质量比)，混合粉末与水的体积比为1.5‑2∶1，球磨时间4‑12小时；a采用粒径为dc1的陶瓷骨料、粒径为dk1酸性造孔剂、水球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料A1，用HCl、谷氨酸、硝酸调节浆料PH值为3‑6；b采用粒径为dc1的陶瓷骨料、粒径为dk1碱性造孔剂、水球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料B1，用NaOH、烧碱等调节浆料PH值为8‑12；c采用粒径为dc2的陶瓷骨料、粒径为dk2酸性造孔剂、水球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料A2，用HCl、谷氨酸、硝酸调节浆料PH值3‑6；d采用粒径为dc2的陶瓷骨料、粒径为dk2碱性造孔剂、水等球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料B2，用NaOH、烧碱调节浆料PH值为8‑12；其中dc1＞dc2，dk1＞dk2若要制备孔径分布更小的分离层，可继续依次选取粒径更小陶瓷骨料、酸性和碱性造孔剂制备涂覆浆料A3、B3，A4、B4……；③膜的涂覆在多孔陶瓷膜支撑体通道内部至少涂覆两层膜，采用浸渍‑涂覆工艺制备，顶层膜的厚度为5‑20μm，孔隙率为40‑80％，孔径在0.002‑0.05μm之间。