[发明专利]一种多级孔结构陶瓷膜的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔结构陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次按如下步骤进行：

①原料

陶瓷膜的陶瓷骨料：采用氧化铝、氧化锆、二氧化硅、碳化硅、氧化钛、莫来石、堇青石中的一种或几种，平均粒径在0.02-10μm之间；

酸性造孔剂：氯化铵、天冬氨酸、谷氨酸、聚乙烯醇等，平均粒径在0.02-1μm之间，将其配成含量为5-30％(质量比)的水溶液；

碱性造孔剂：NaHCO₃、Na₂CO₃、碳酸氢铵、玉米淀粉、尿素、赖氨酸、精氨酸、组氨酸等，平均粒径在0.02-1μm之间，将其配成含量为5-30％(质量比)的水溶液；

②浸渍-涂膜浆料的配制

分别采用不同粒径的混合粉末(陶瓷骨料+造孔剂)制备涂膜浆料，所述混合粉末中陶瓷骨料占(70-90％质量比)，造孔剂占(10-30％质量比)，混合粉末与水的体积比为1.5-2∶1，球磨时间4-12小时；

a采用粒径为d_c1的陶瓷骨料、粒径为d_k1酸性造孔剂、水球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料A₁，用HCl、谷氨酸、硝酸调节浆料PH值为3-6；

b采用粒径为d_c1的陶瓷骨料、粒径为d_k1碱性造孔剂、水球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料B1，用NaOH、烧碱等调节浆料PH值为8-12；

c采用粒径为d_c2的陶瓷骨料、粒径为d_k2酸性造孔剂、水球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料A₂，用HCl、谷氨酸、硝酸调节浆料PH值3-6；

d采用粒径为d_c2的陶瓷骨料、粒径为d_k2碱性造孔剂、水等球磨混合制备均匀分散的涂覆浆料B₂，用NaOH、烧碱调节浆料PH值为8-12；

其中d_c1＞d_c2，d_k1＞d_k2

若要制备孔径分布更小的分离层，可继续依次选取粒径更小陶瓷骨料、酸性和碱性造孔剂制备涂覆浆料A₃、B₃，A₄、B₄……；

③膜的涂覆

在多孔陶瓷膜支撑体通道内部至少涂覆两层膜，采用浸渍-涂覆工艺制备，顶层膜的厚度为5-20μm，孔隙率为40-80％，孔径在0.002-0.05μm之间。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤③膜的涂覆工艺中，将多孔陶瓷膜支撑体先浸入乙醇中2-5小时，使孔隙中的空气被乙醇所替代。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：当多孔陶瓷膜支撑体采用管式支撑体时，将陶瓷膜支撑体的外表面用铝箔覆盖，或者当多孔陶瓷膜支撑体采用平板式支撑体时，将陶瓷膜支撑体的两端用铝箔覆盖，然后按照粒径由大到小的顺序依次将多孔陶瓷膜支撑体浸入涂膜浆料A₁和经预热的B₁中制备中间层，随后干燥12-60小时，再依次将上述陶瓷膜支撑体浸入涂膜浆料A₂和经预热的B₂中制备分离层，干燥12-60小时，最后在1200-1400℃烧结并保温2小时，得到多级孔结构陶瓷膜。